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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 做XRD时样品一定要很纯么？
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jhzhang1212

银虫 (小有名气)
一般情况下，表面活性剂不会影响检测结果，但有些层状矿物如蒙托石、高岭石等，有机物会进入其层间，{001}面网间距会发生变化。
如果你的样品结晶程度不是很好、而表面活性剂含量较高的话，会产生较强衍射背景，但不影响对物质成分的鉴定。
粉晶衍射鉴定物质成分，一般情况下，粘土矿物含量低于5%是不会出衍射峰，但石英等具有较高衍射指数的物质，在含量3%左右时，就能出现明显的衍射峰。这就是之所以衍射峰的高度不能直接用来判断矿物含量的原因。
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11楼2007-11-05 13:46:17
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spring2006616

木虫 (知名作家)
应该不会影响你的本来待测物质的XRD衍射结果！
待测物质的衍射峰是待测物质的衍射峰，表面活性剂的衍射峰是表面活性剂的衍射峰，这是不同物质的衍射峰，也有可能有部分峰重合，有可能，但你的表面活性剂较少，所以，其衍射峰能否在混合物的衍射峰中得到表征，这是一个问题，如果其量较多，出现了，应该能够表示出来的！
最好是想办法把待测样品弄弄干净！如果不行，就在衍射图谱上标明就行了!
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12楼2007-11-05 15:57:33
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taijun_2008

木虫 (著名写手)

Alchemist
引用回帖:
Originally posted by titania at 2007-11-4 23:51:
杂质含量低于5%（不确定了）基本不出峰
表面活性剂在物质表面是单层分散，观测不到峰

如果粒子表面有轻微氧化，是不是也测不出来？
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13楼2007-11-05 22:14:17
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youjinsong

金虫 (正式写手)
我的一个纳米四氧化三铁样品，是用葡聚糖稳定的。拿去做XRD，结果还可以。特征峰基本都出来了。其实当时里头葡聚糖的量是很大的，可以说比四氧化三铁的量都要大，只是当时不清楚，就拿去做了。没想到结果还行，显示确实是四氧化三铁。请问各位虫友，葡聚糖为什么没有大的干扰？
是不是万物都有它自身对应的XRD图谱，还是特定的物质才有？
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14楼2007-11-06 00:22:53
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spring2006616

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by taijun_2008 at 2007-11-5 22:14:


如果粒子表面有轻微氧化，是不是也测不出来？

这个不一定！我认为主要是看氧化的量的多少，或是氧化的程度！
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15楼2007-11-06 00:36:49
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spring2006616

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by youjinsong at 2007-11-6 00:22:
我的一个纳米四氧化三铁样品，是用葡聚糖稳定的。拿去做XRD，结果还可以。特征峰基本都出来了。其实当时里头葡聚糖的量是很大的，可以说比四氧化三铁的量都要大，只是当时不清楚，就拿去做了。没想到结果还行，显 ...

我觉得吧（欢迎虫友指正）纳米四氧化三铁有自己的晶体结构，如果葡萄聚糖不能被检测出来，（它应该是有机物吧），那么是否因为它不是结晶体，我不熟悉它的存在方式？
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16楼2007-11-06 00:41:35
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dudukiki

木虫 (著名写手)
XRD应该是检测晶态物质的一种手段，结晶度不高或者无定型的物质检测起来是较宽泛的衍射锋。我是做气凝胶的，这是一种纳米多孔的材料，它的XRD的锋非常宽泛。而一些有机物没有明显的结晶，也就是结构上不存在明显的周期性，它的峰就根本难以通过XRD检测了，更不要说是掺在结晶度高的物质中去测试了。所以还是得看楼主的表面活性剂是什么，添加量的多少了。
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17楼2007-11-06 09:05:37
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wangl123

木虫 (正式写手)
有机物应该影响不大的，只是根据以前的经验，不知道原因，，还望各位指教啊
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18楼2007-11-06 10:49:00
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luo_579

一般XRD,对低于5%的含量的物质,是看不到峰的,但是想知道其中表面活性级残余的多少可以采用能谱测试,或者EPMA
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19楼2007-11-06 12:21:16
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titania

铁杆木虫 (小有名气)
一般的有机物由于结晶性不好，不能出比较明显的峰，得到的多是弥散峰。除非刻意去培养晶体。
多糖基本是多晶，也很难得到强衍射。低温陈化能提高其衍射强度，但好象没什么人做，除了做淀粉的人。
表面室温氧化一般是无定形层，也不会出峰，高温氧化就不一定了。

XRD只要不做拟合和精修，就不算难掌握了，多看看书吧
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20楼2007-11-06 15:45:11
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