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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 请教PET球晶的问题
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hexi_lemon

银虫 (正式写手)
如果只是想看结晶的话，可以把片压薄，然后缓慢降温到180~200左右吧（看原料的而定），然后放到烘箱里保温几个小时，应该可以看到！
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11楼2007-11-04 19:54:48
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wgl2008

金虫 (正式写手)

qd-laowang

高手：你有没有QQ.我想和你详细请教你
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12楼2007-11-05 10:26:11
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
我做过壳聚糖，尼龙，PVDF的，如果球晶比较大，可以用偏光显微镜看到很漂亮的十字削光，但制样是一个很重要的过程。
熔融结晶想要获得较大的球晶比较麻烦一点，如果条件允许，可以用溶液结晶试试。
非得要熔融结晶的话，你的热处理设备要选好，尽量做到周围的温度一样，不然膜内会有气泡，影响观察。
给lz推荐一个比较好的办法，不知道你用DSC方便否，DSC的炉子其实是一个处理样品的好地方，尤其是熔融结晶，把你的样品先在盖波片上初步熔融成一块小的膜，尽量让膜平整一些，然后用铝箔包住（主要是防止样品熔融后流到DSC炉子里边污染炉子），上面敞开，然后放到DSC炉子里边，设置程序升温到熔融温度以上10度左右，保温一段时间，然后冷却取出样品，即可得到很漂亮的球晶。
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13楼2007-11-05 14:39:32
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gghcn

木虫 (正式写手)
POM比较难办，主要是培养大球晶比较困难，条件的控制非常重要，不是几句话可以讲明白的，需要你反复的实践：样品的纯度，载玻片的光洁度和洁净度，膜厚度（越薄越好），结晶温度以及惰性气氛保护等。
看球晶还有一个办法就是表面刻蚀，5wt%KOH甲醇溶液刻蚀4小时左右，喷金后SEM观察，效果不错。这方面的文献很多，不过具体条件还是得你摸索，因为样品之间的差异很大。
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14楼2007-12-05 11:41:05
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wgl2008

金虫 (正式写手)

请教PET球晶的问题

请教高手:
  一般通过什么方式来控制冷却速率??
除了这个方法?还有什么办法看到PET的球晶?
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15楼2007-12-13 21:03:04
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
前段时间自己发现的，不知道对不？

玻璃片是会诱导PET结晶的，所以使劲压PET反倒得到很细小的晶体，
于是我现在观察PET球晶时，切取很薄的PET置于玻璃片后，直接加热熔融后降温观察（等温或非等温均可），不压玻璃片，在边缘的地方就能观察到很大的球晶
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
16楼2008-09-05 14:02:22
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gghcn

木虫 (正式写手)
在偏光下观察PET大球晶是有一定难度的，培养条件非常苛刻，一是温度要合适，二是样品要尽可能的薄，三要惰性气体保护，四是样品和环境的含水量要低，五热历史要消除殆尽，六玻璃片要尽可能洁净，最后就是看人品了，呵呵。其实看球晶不一定非要用POM，其放大倍数不足以观察通常情况下比较秀气的PET球晶，SEM则不受放大倍数的限制，样品表面用5wt%KOH甲醇溶液刻蚀后喷金SEM观察，在低倍下就可以看到漂亮的球晶结构；由于晶区和非晶区电子密度不同，超薄切片后在TEM上也可以看到球晶结构，并可直接观测到片晶厚度，也是不错的手段。
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17楼2008-09-05 16:39:40
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kitaro

金虫 (正式写手)
在超级恒温槽里
结晶温度稍微高一些
维持时间长一点
自然就会有结晶
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18楼2008-09-05 19:43:44
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theonebaggio

金虫 (正式写手)
控制结晶时间和温度，结晶温度靠近熔点，结晶时间长些。通过偏光显微镜观察。
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19楼2008-09-05 21:22:43
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