24小时热门版块排行榜    

查看: 1671  |  回复: 18
当前主题已经存档。

hexi_lemon

银虫 (正式写手)

如果只是想看结晶的话,可以把片压薄,然后缓慢降温到180~200左右吧(看原料的而定),然后放到烘箱里保温几个小时,应该可以看到!
11楼2007-11-04 19:54:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wgl2008

金虫 (正式写手)

qd-laowang

高手:你有没有QQ.我想和你详细请教你
12楼2007-11-05 10:26:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

我做过壳聚糖,尼龙,PVDF的,如果球晶比较大,可以用偏光显微镜看到很漂亮的十字削光,但制样是一个很重要的过程。
熔融结晶想要获得较大的球晶比较麻烦一点,如果条件允许,可以用溶液结晶试试。
非得要熔融结晶的话,你的热处理设备要选好,尽量做到周围的温度一样,不然膜内会有气泡,影响观察。
给lz推荐一个比较好的办法,不知道你用DSC方便否,DSC的炉子其实是一个处理样品的好地方,尤其是熔融结晶,把你的样品先在盖波片上初步熔融成一块小的膜,尽量让膜平整一些,然后用铝箔包住(主要是防止样品熔融后流到DSC炉子里边污染炉子),上面敞开,然后放到DSC炉子里边,设置程序升温到熔融温度以上10度左右,保温一段时间,然后冷却取出样品,即可得到很漂亮的球晶。
13楼2007-11-05 14:39:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gghcn

木虫 (正式写手)

POM比较难办,主要是培养大球晶比较困难,条件的控制非常重要,不是几句话可以讲明白的,需要你反复的实践:样品的纯度,载玻片的光洁度和洁净度,膜厚度(越薄越好),结晶温度以及惰性气氛保护等。
看球晶还有一个办法就是表面刻蚀,5wt%KOH甲醇溶液刻蚀4小时左右,喷金后SEM观察,效果不错。这方面的文献很多,不过具体条件还是得你摸索,因为样品之间的差异很大。
14楼2007-12-05 11:41:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wgl2008

金虫 (正式写手)

请教PET球晶的问题

请教高手:
  一般通过什么方式来控制冷却速率??
除了这个方法?还有什么办法看到PET的球晶?
15楼2007-12-13 21:03:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

前段时间自己发现的,不知道对不?

玻璃片是会诱导PET结晶的,所以使劲压PET反倒得到很细小的晶体,
于是我现在观察PET球晶时,切取很薄的PET置于玻璃片后,直接加热熔融后降温观察(等温或非等温均可),不压玻璃片,在边缘的地方就能观察到很大的球晶
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
16楼2008-09-05 14:02:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gghcn

木虫 (正式写手)

在偏光下观察PET大球晶是有一定难度的,培养条件非常苛刻,一是温度要合适,二是样品要尽可能的薄,三要惰性气体保护,四是样品和环境的含水量要低,五热历史要消除殆尽,六玻璃片要尽可能洁净,最后就是看人品了,呵呵。其实看球晶不一定非要用POM,其放大倍数不足以观察通常情况下比较秀气的PET球晶,SEM则不受放大倍数的限制,样品表面用5wt%KOH甲醇溶液刻蚀后喷金SEM观察,在低倍下就可以看到漂亮的球晶结构;由于晶区和非晶区电子密度不同,超薄切片后在TEM上也可以看到球晶结构,并可直接观测到片晶厚度,也是不错的手段。
17楼2008-09-05 16:39:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kitaro

金虫 (正式写手)

在超级恒温槽里
结晶温度稍微高一些
维持时间长一点
自然就会有结晶
18楼2008-09-05 19:43:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

theonebaggio

金虫 (正式写手)

控制结晶时间和温度,结晶温度靠近熔点,结晶时间长些。通过偏光显微镜观察。
19楼2008-09-05 21:22:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wgl2008 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见