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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版块活动 » 关于仪器分析的那些事~~
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release53

至尊木虫 (文坛精英)

[交流] 关于仪器分析的那些事~~

你还在读书么？化学么？分析专业么？
你都用哪些分析方法？
做光谱分析么？
光谱分析过程中，相信您肯定有很多经验和教训吧？
那就拿过来跟大家分享一下吧~~~
让大家学习的同时更结交下更多的同方向的好朋友~~~

分析版期待您的加入，欢迎您的光临，分析方向的我们更是感激您的热心帮助和无私分享；
燕子第一次组织活动，希望自己能够多学点东西，也希望能帮助到那些刚刚开始仪器分析的小师妹小师弟哦~~
谢谢大家的帮助哦~~~
好的分享，会有奖励的哦~~





版块活动，专业学习，请勿灌水哦~~~




[ Last edited by release53 on 2013-7-18 at 20:02 ]
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1楼 2013-07-18 18:55:06
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
release53: 金币+5, 感谢分享~~ 2013-07-18 20:04:33
release53: 金币+5, 小鱼的描述很准确，师傅认可，再给五个金币奖励，o(∩_∩)o 哈哈 2013-08-04 17:57:42
suruiqin: ACI+1, 谢谢交流，对气相色谱的描述很有见地，无论是对新手还是老手都有一定的启迪作用 2013-08-04 19:33:03
我是研二的时候才开始真正接触化学分析仪器的。
最先接触的是安捷伦5890气相色谱，因为做实验要用到。
刚刚开始的时候师兄说：你先把工作原理和气路搞懂了再说。
然后我就屁颠屁颠的找了本《化学分析手册--第五册》来看，看了整整一个月的书和气路，终于搞定了什么时候气相色谱和它的工作原理。（分析化学手册连接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6048504）也知道了什么是分压阀、流量控制器、各种气瓶、六通阀、三通阀。然后开始操作气相色谱，结果在使用的第一周，仪器就出了问题（不是我弄坏的，实在是仪器年代太久远了）。结果在安捷伦的罗工，陈老师，孙老师和杜师兄的指导下历时40多天才修好，在此之间换过气路，换过加热丝，洗过检测口，检查过色谱电路。。。后来才慢慢的对气相色谱熟悉了起来，用起来也得心应手。实践出真知啊，我从一个一无所知的色谱盲，历时三个月终于对他有所了解。
PS：气相色谱的维护与维修真的很折腾人，在此向在用GC的人忠告一句：一定要善待它，合理并且规范的使用会让你轻松很多的。

[ Last edited by jiangyun2 on 2013-8-6 at 16:26 ]
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2楼2013-07-18 18:58:33
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
release53: 金币+10, 辛苦啦，感谢跟大家分享 2013-07-19 09:01:43
release53: 回帖置顶 2013-08-08 14:56:46
改了，我以为可以的，对不起啊，你可以直接帮我改了我删了，不要因为我滴错为难
刚码的好多字没了，懒的码了，
郁闷，
我只会照搬操作检测，不知道说什么，有两张关于红外的PPT，分享给大家以前学的也不多，就学了个MS，IR，NMR、紫外和荧光这点了，连XRD和TG都没学，后来做论文自己学了点，不过都很肤浅，

[ Last edited by disantiaolu on 2013-7-18 at 22:50 ]
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    • 2013-07-18 22:09:39, 1.91 M
8楼2013-07-18 19:03:01
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烟涛微茫

铁杆木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
release53: 金币+2, 感谢分享，欢迎常来分析版 2013-07-18 21:15:38
release53: 金币+3, 现在很熟了哈，要多多支持化工区，多多支持分析版哦 O(∩_∩)O~ 2013-08-08 14:49:51
release53: 回帖置顶 2013-08-08 14:50:20
胡乱说两句吧  紫外-可见分光光度计的正确使用，主要还是要注意细节，比如：
吸收池要保持洁净；取用吸收池时，手指应拿毛玻璃的两侧。
仪器的狭缝宽应小于供试品吸收带的半宽度
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16楼2013-07-18 19:47:37
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longteng14

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 谢谢您的分享 2013-07-18 21:41:38
release53: 回帖置顶 2013-08-08 14:56:58
原来学生物的，现在工作主要做GC-MS，可以说跨度蛮大,一点心得是，如果有不懂的，遇到问题就勤打400,800，反正是免费的，但有时候也不能完全按照他们说的来，因为他们也可能会误导，毕竟不在仪器旁边，所以仪器出现故障，还要自己多排除原因。
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23楼2013-07-18 21:39:07
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李安114

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+5, 感谢 您百忙之中给我们这些人科普知识，欢迎常来分析版 2013-07-19 09:03:00
suruiqin: ACI+1, 感谢您把自己的经验跟大家分享 2013-08-04 19:38:34
release53: 金币+5 2013-08-08 14:48:41
使用的仪器有X射线荧光光谱（XRF）、ICP-AES，离子色谱，ICP-MS刚刚接触。感触最深的就是，对待现在的精密仪器，一定要小心维护，维护保养得好，仪器在使用中才不会老出现毛病。
   对于XRF，平时多注意内外循环水，对高压的自动保护关闭很紧密，超温后会自动关高压，频繁的开关高压，对X光管和高压发生器不好；分析检测时，对于固体和粉末压片样品，一定要保证标准和样品的厚度保持一致，且表面光滑平整，液体样品，要保证标准和样品的体积一致，液态杯的地步要保证一样的高度，否则会影响结果的重复性。
   离子色谱，淋洗液一定要保持经常换，尤其是戴安在线生成淋洗液KOH，泵加入的是高纯水，一定要勤换水，且水质要保证好，抑制器要经常注水活化，以防长期放置内膜干裂，再次使用时会漏液，进入的样品一定要干净，不干净时要加过滤膜或者多次稀释，保护好抑制器和柱子，以防抑制器脏了测量时会抑制器超电压。
  ICP-MS使用时，环境温度影响很大，一定要保持室温恒定在20度左右，样品浓度尽量在PPB级别，样品处理时尽量不要相互沾污，使用的水质要好，对于易被污染的Ca、Mg等离子，水质影响很大。
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31楼2013-07-18 22:50:12
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笑盲虫

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+2 2013-07-19 09:04:27
release53: 金币+3, 再给三个，分析版期待您更多的参与O(∩_∩)O~ 2013-08-08 14:49:16
release53: 回帖置顶 2013-08-08 14:50:22
本科开始做色谱，每天看色谱类相关的书，假期帮别人做实验，慢慢的走上了色谱的路子，研究生做的是电化学方面的东西，毕业后，做了三年色谱工程师，主要做lc，lc-ms， gc， gc-ms方面的工作，每天忙着装机，维修，接电话，培训，其实觉得有些问题是很小的，但主要用户和工程师沟通方面存在障碍，没有说清楚问题的现象，影响了工程师的判断，经常会出现一些没有必要的错误和问题，对于所有的仪器来说，只要了解了大概的原理和构造，基本上维修都是根据使用的经验来判别问题出在了哪里，为什么会发生这样的问题，充实的经验以及好的思路，问题也就迎刃而解了。三年工作后，选择了继续读博，现在主要做光化学方面的东西  而今迈步重头越！
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34楼2013-07-19 09:00:40
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+5 2013-07-21 12:57:01
release53: 回帖置顶 2013-08-08 14:52:54
上学时，我的专业是分析化学，方向是电分析，大老板不管，小老师不是这方向，不过人很好，很勤劳，我是实验室第一个学生，多苦逼可想而知，两年努力，文章发的很好，提前半年工作，企业实验室，光谱，两年，现在在仪器公司，个人感觉，专业知识非常重要，出问题要会解释，上学时做实验是开发一个方法，虽是理论上，但实际也是那样，还有就是要多想，为什么这个参数，为什么要加这个，动手能力一定要培养，我遇到很多人连配个标液都配不好。大家多提意见。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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38楼2013-07-19 09:13:11
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glm660

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+2, 谢谢分享您的经历 2013-07-29 11:31:04
release53: 回帖置顶 2013-08-08 14:54:27
接触最早的是八十年代初期国产的SP2305色谱仪、581G光电计、721分光光度计、PHS-2酸度计，还有一台英国进口的双光束红外光谱仪（好像60年代生产的），仪器动不动出问题，售后也不像现在便捷，只能放开胆子翻来覆去开膛破肚自己维修，非常折腾人，学会了还要给学生教，现在回想这样也锻炼了人。看看现在的分析仪器不管进口还是国产的，技术进步飞快，简直不可同日而语。希望分析仪器越来越进步，分析的工作越来越轻松。

[ Last edited by glm660 on 2013-7-21 at 11:34 ]
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52楼2013-07-21 11:32:53
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泡泡111

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+2, 还能不能把他们操作上的注意事项详细说说呢？ 2013-07-25 10:58:55
release53: 回帖置顶 2013-08-08 14:54:48
核磁（H C dept 二维） UV IR ICP MS HRMS TEM GC LC SEM XRD 都做过了
做谱图要纯品 要干净
理论与实际相结合
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63楼2013-07-25 10:58:05
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尘轩无梦

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+2, 谢谢半个老乡的支持~~~ 2013-07-18 19:06:58
原子吸收的样品处理很重要，处理不好的话，实验误差较大。
如果作样环境发生大的变化的话，不要偷懒哦，曲线重新做的必要性还是很大的。
支持一下楼主。
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9楼2013-07-18 19:03:41
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
44楼: Originally posted by fiza at 2013-07-19 22:40:12
刚接触ICP-MS，特点就是检出限低，但个人总觉得ICP-MS测得一些元素没有GFAAS测得准，也没有GFAAS稳定。（本人用的是Agilent 7700X）

能否具体说下Agilent 7700X 操作注意事项和关键点呢？
ICP-MS的使用心得，可否跟我们分享下呢？
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47楼2013-07-20 09:26:12
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普通回帖

风影楼111

至尊木虫 (文坛精英)
xrd AES 其他没了
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3楼2013-07-18 19:00:13
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 风影楼111 at 2013-07-18 19:00:13
xrd AES 其他没了

l楼楼不妨说说经验么 以供后人使用哦
赞一下 回复此楼
4楼2013-07-18 19:00:55
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不会啊，只会简单的分析
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5楼2013-07-18 19:01:26
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风影楼111

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by release53 at 2013-07-18 19:00:55
l楼楼不妨说说经验么 以供后人使用哦...

才用啊，我也不会，就只用得到这个。。。。。。
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6楼2013-07-18 19:01:43
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wangkj

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 感谢支持 2013-08-08 14:50:15
支持一下小燕子~~~~~~~~
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7楼2013-07-18 19:02:41
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by disantiaolu at 2013-07-18 19:01:26
不会啊，只会简单的分析

那也可以简单介绍下经验的哈
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10楼2013-07-18 19:06:10
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by release53 at 2013-07-18 19:06:10
那也可以简单介绍下经验的哈...

啊，没经验，以前学校里还自己简单滴分析，工作后做出来的产品都有QC或者检测机构给分析的
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11楼2013-07-18 19:08:09
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by disantiaolu at 2013-07-18 19:03:01
为嘛我看不到1楼

QQ截图20130718190220.png

QQ截图20130718190211.png
...

我可以定义为你灌水么？赶紧该帖子的哈
赞一下 回复此楼
12楼2013-07-18 19:08:56
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烟涛微茫

铁杆木虫 (文坛精英)
跟分析相关的就用过紫外-可见分光光度计，基础仪器，没啥好说的。
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13楼2013-07-18 19:31:53
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 烟涛微茫 at 2013-07-18 19:31:53
跟分析相关的就用过紫外-可见分光光度计，基础仪器，没啥好说的。

说说吧，毕竟还有很多新人的，他们可能刚刚才接触 越是最基础的 才最难学呢  相信您的实力  可以帮助很多人的哦
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14楼2013-07-18 19:34:36
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+2, 师兄常来哈O(∩_∩)O~ 2013-08-08 14:51:16
TEM,SEM,DLS,HPLC,GC,UV-Vis, FL,AFM,IR,NMR神马的都会用啊
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18楼2013-07-18 20:28:11
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2013-07-18 20:28:11
TEM,SEM,DLS,HPLC,GC,UV-Vis, FL,AFM,IR,NMR神马的都会用啊

师兄 您老多给介绍点吧 ~~~~一个介绍一次 咋样啊？
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19楼2013-07-18 20:32:37
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangkj at 2013-07-18 19:02:41
支持一下小燕子~~~~~~~~

谢谢
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20楼2013-07-18 21:15:54
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sr65970361

铜虫 (著名写手)
(^V^)

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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21楼2013-07-18 21:31:23
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by release53 at 2013-07-18 19:08:56
我可以定义为你灌水么？赶紧该帖子的哈...

恩，改了，之前玩乐了，不过仪器分析接触的不多，现在最常用的的也就台X荧光光谱仪、马尔文粒度仪，其他都是些简单的小仪器，比如测水分含量、表面张力、粘度、烟雾测试之类上不了台面的，

[ Last edited by disantiaolu on 2013-7-18 at 22:46 ]
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22楼2013-07-18 21:38:42
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紫缨涵

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+2, 感谢您对分享，分析版期待您更多的参与~~O(∩_∩)O~ 2013-08-08 14:51:57
ICP-MS（电感耦合等离子体质谱），可以做稀土元素的分析，微量元素等，可以达到ppm级
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24楼2013-07-18 21:41:11
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
22楼: Originally posted by disantiaolu at 2013-07-18 21:38:42
,这个不带的，我是在为贴子更好的展现给大家做贡献...

我没有给你处分的 但是专业板块却是不应该这样
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25楼2013-07-18 21:41:27
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 紫缨涵 at 2013-07-18 21:41:11
ICP-MS（电感耦合等离子体质谱），可以做稀土元素的分析，微量元素等，可以达到ppm级

能再具体的说说操作时注意些什么么？
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26楼2013-07-18 21:42:26
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紫缨涵

铁杆木虫 (知名作家)
★
release53: 金币+1, 感谢您的分享，可是您能系统的把这些仔细的描述出来么，这样或许更方便新手学习~~~ 2013-07-18 21:47:10
引用回帖:
26楼: Originally posted by release53 at 2013-07-18 21:42:26
能再具体的说说操作时注意些什么么？...

最主要的是要进行样品的预处理，进行消解，这一步特别麻烦，而且周期也长，差不多一周，做完之后然后直接上机器就可以得到结果了。
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27楼2013-07-18 21:45:40
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rggworld

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
祝楼主诸事顺利，万事如意！
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29楼2013-07-18 21:53:26
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
29楼: Originally posted by rggworld at 2013-07-18 21:53:26
祝楼主诸事顺利，万事如意！

专业板块，请勿灌水，况且帖子里明确指出禁止灌水的，下次请注意~~~
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30楼2013-07-18 21:54:55
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mjzb

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
release53: 金币+1, 乱码，请尽快编辑下哦 O(∩_∩)O~ 2013-08-08 14:52:35
有没有对本科仪器分??精通的，求指导??书上都哪些是??点？

[ Last edited by mjzb on 2013-7-20 at 00:22 ]
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32楼2013-07-19 00:54:12
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
22楼: Originally posted by disantiaolu at 2013-07-18 21:38:42
恩，改了，之前玩乐了，不过仪器分析接触的不多，现在最常用的的也就台X荧光光谱仪、马尔文粒度仪，其他都是些简单的小仪器，比如测水分含量、表面张力、粘度、烟雾测试之类上不了台面的，
...

看到了，没事的，知错就改是好孩子哈
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35楼2013-07-19 09:02:13
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
???????:
32?: Originally posted by mjzb at 2013-07-19 00:54:12
我是14级考分??化学的，求分??化学学习指导。分??化学一直是我困惑的科目。

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36楼2013-07-19 09:03:19
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
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34楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-07-19 09:00:40
本科开始做色谱，每天看色谱类相关的书，假期帮别人做实验，慢慢的走上了色谱的路子，研究生做的是电化学方面的东西，毕业后，做了三年色谱工程师，主要做lc，lc-ms， gc， gc-ms方面的工作，每天忙着装机，维修，接 ...

您能不能具体介绍下lc，lc-ms， gc， gc-ms这些仪器的使用经验和技巧，注意事项之类的？燕子非常感谢~~~
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37楼2013-07-19 09:04:22
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
38楼: Originally posted by liuzaiqing2004 at 2013-07-19 09:13:11
上学时，我的专业是分析化学，方向是电分析，大老板不管，小老师不是这方向，不过人很好，很勤劳，我是实验室第一个学生，多苦逼可想而知，两年努力，文章发的很好，提前半年工作，企业实验室，光谱，两年，现在在仪 ...

感谢老版主的回帖，感谢老版主分享自己的亲身经历，不知道老版主还能否再针对某个仪器具体介绍下经验呢？
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39楼2013-07-19 09:15:52
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crysmat

铁杆木虫 (知名作家)
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40楼2013-07-19 09:43:48
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183186292

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我看大家都是学化学的呀！  为啥我一个兽医专业的也要学色谱，质谱呐！  我现在主要做的试验就是检测食物中的药物最大残留量！

我特别特别特别想知道，我毕业了能做什么工作！！！
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41楼2013-07-19 10:38:39
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lhmsmg

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 分析版期待您更多的参与 O(∩_∩)O~ 2013-08-08 14:53:25
我是做光分析的，化学发光这块的e
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42楼2013-07-19 16:37:39
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lvaudi

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+2, 额，好吧，谢谢捧场 O(∩_∩)O~ 2013-08-08 14:53:44
不懂分析化学的飘过，表示支持，哈哈
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43楼2013-07-19 22:33:23
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fiza

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+2, 感谢您对参与，分析版有您的到来会更精彩的 O(∩_∩)O~ 2013-08-08 14:54:12
刚接触ICP-MS，特点就是检出限低，但个人总觉得ICP-MS测得一些元素没有GFAAS测得准，也没有GFAAS稳定。（本人用的是Agilent 7700X）
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44楼2013-07-19 22:40:12
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
41楼: Originally posted by 183186292 at 2013-07-19 10:38:39
我看大家都是学化学的呀！  为啥我一个兽医专业的也要学色谱，质谱呐！  我现在主要做的试验就是检测食物中的药物最大残留量！

我特别特别特别想知道，我毕业了能做什么工作！！！

既然您是跨专业的，那么用色谱质谱的时候肯定摸索的经验会比别人更丰富些，能否麻烦您多多介绍下自己的经验呢？
或者说下您检测食物中药物残留量的体会都可以的
至于您的工作，或许食物检测就很适合您呢~~
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45楼2013-07-20 09:24:03
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
42楼: Originally posted by lhmsmg at 2013-07-19 16:37:39
我是做光分析的，化学发光这块的e

能具体介绍下光分析么，并不止局限于光谱分析，所有的仪器分析都可以介绍下哦，燕子期待您的经验分享~~~
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46楼2013-07-20 09:24:57
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羁绊AT

木虫 (小有名气)
支持师姐的活动~~~
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48楼2013-07-20 17:16:59
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release53

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
48楼: Originally posted by 羁绊AT at 2013-07-20 17:16:59
支持师姐的活动~~~

呵呵 谢谢，分享下实验室师兄师姐的经验？
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49楼2013-07-20 17:21:40
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liuyanlemon15楼
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亦岳986328楼
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