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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GPC为什么我的样品浓度浓度都低，而且峰很宽
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千卍羽

银虫 (初入文坛)

[求助] GPC为什么我的样品浓度浓度都低，而且峰很宽

GPC新手，做样品时，出来的峰浓度信号都很低，而且峰也很宽。条件：流动相100%THF，0.2um保护住+2跟分离柱。样品THF溶解，过0.2um微孔，基胶一类物质。浓度示差检测器.谢谢指点。
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1楼2013-07-18 11:52:30
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scumking

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
回答了几次，均发布不成功，请PM我
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2楼2013-07-18 14:18:20
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scumking

新虫 (初入文坛)
RI: Resp=c x dn/dc x k

你首先得阐明你的聚合物类型和样品浓度啊，这样才好判断。

如果仪器正常的话，首先考虑的是样品浓度的问题，新手测样前最好先拿标样试验下。
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3楼2013-07-18 14:22:11
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千卍羽

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by scumking at 2013-07-18 14:22:11
RI: Resp=c x dn/dc x k

你首先得阐明你的聚合物类型和样品浓度啊，这样才好判断。

如果仪器正常的话，首先考虑的是样品浓度的问题，新手测样前最好先拿标样试验下。

样品是聚二甲基硅氧烷聚醚一类东西，浓度不好确定，因为是粘稠液体，不好称量，所以只在壁上沾一点，再加入1mlTHF。我做PS标样没问题，只沾一点就很好出峰。先谢谢指点了。
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4楼2013-07-19 09:31:27
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千卍羽

银虫 (初入文坛)
后面发现我的样品的折光系数和THF的折光系数相近，是否吸收峰就不强。
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5楼2013-07-20 09:47:06
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
千卍羽: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢指点了 2013-07-22 09:15:43
聚硅氧烷类物质与THF的折光率接近，都是1.4多一点，所以信号很弱，一般聚硅氧烷建议用甲苯为流动相
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6楼2013-07-20 12:23:22
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baby201088

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我一般都是1毫克每毫升做的
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7楼2013-07-23 17:27:19
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lzy281

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你这个在THF里面的DNDC值偏低，可以换溶剂，如果不换溶剂的话你可以适当提高样品浓度，等样品峰出来之后马上手动停止信号采集，避免因溶剂峰把坐标拉大而找不到检测信号峰
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8楼2013-09-02 10:20:18
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