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hieyo224

木虫 (正式写手)

[求助] 求助,粉末被压及未被压的XRD图谱不同,求原因

各位大虾:
     粉末为从商家处买的铋化硒。
     scattered:直接把粉末涂抹在双面胶上去做XRD;bulk:把粉末用压片机压片(没有二次污染,新的压片机,即不会有杂质参入)。
     问题:经过压片和没有经过压片的样品,其XRD图谱如此不同,即,最高强度峰出现的位置不同。。。很多峰的强度也不同。。。奇怪。。
PS:测试的时间,扫描的角度范围等其他条件都相同。。。

谢谢!!!!!求助,粉末被压及未被压的XRD图谱不同,求原因
bulk.jpg


求助,粉末被压及未被压的XRD图谱不同,求原因-1
scattered.jpg
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  • 2013-07-10 00:05:23, 125.2 K

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qin_zhi_feng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hieyo224: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2013-07-10 22:22:30
你可以把原文件发过来吗?XX.raw格式的
2楼2013-07-10 08:28:09
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zcy_langmuir

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hieyo224: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2013-07-10 22:23:39
1.楼主测试的时候是否能保证片和测试的平面平行
2.是否有择优取向
文化可以用四句话表达:植根于内心的修养;无需提醒的自觉;以约束为前提的自由;为别人着想的善良。
3楼2013-07-10 14:15:55
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hieyo224

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qin_zhi_feng at 2013-07-10 08:28:09
你可以把原文件发过来吗?XX.raw格式的

您好!
附件是原文件,不好意思,是.txt格式的。
谢谢!!!!
4楼2013-07-10 22:20:38
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hieyo224

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qin_zhi_feng at 2013-07-10 08:28:09
你可以把原文件发过来吗?XX.raw格式的

或者您是否能给我电子邮箱地址,上载文件有点问题。。。
谢谢! 我把原文件发送给你。
5楼2013-07-10 22:23:17
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hieyo224

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zcy_langmuir at 2013-07-10 14:15:55
1.楼主测试的时候是否能保证片和测试的平面平行
2.是否有择优取向

谢谢!!!
我测试的时候,激光不懂,XRD的样品台是自动的X和Y方向扫描的。
我知道film的话是有择优取向的讲究的,粉末不知道。。。。有可能。。。
谢谢!
6楼2013-07-10 22:26:31
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phoenix012

铁虫 (小有名气)

粉末应该也会有择优取向的,所以粉末测的时候也不能压太紧,我是这么理解的
7楼2013-07-11 11:22:51
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

两种可能
1、样品对压力敏感
2、样品存在择优取向。
北京人
8楼2013-08-17 10:30:34
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hieyo224

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaochong98 at 2013-08-17 10:30:34
两种可能
1、样品对压力敏感
2、样品存在择优取向。

xiexie
9楼2013-08-18 00:20:27
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zhk40632861

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by hieyo224 at 2013-08-18 00:20:27
xiexie...

如果位置不变,只有强度变化,就很可能是在粉体压片过程中产生了择优取向。你可以在光学显微镜下观察,你的原始样品是不是针状或片状,这类形貌的颗粒在挤压下会平行排列的,从而改变峰的强度。
这类样品的制备要花些心思的
10楼2013-10-15 10:56:43
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