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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶-水热法制备钛酸盐

1、根据文献实验合成了溶胶,室温搅拌发粘直至不能搅拌后,80℃烘干8~10h,得到固体粉末干凝胶,然后,研磨保存;
2、将10mol/L氢氧化钠溶液加入2g干凝胶中,搅拌10min后,高压反应,180℃12h,但是打开反应釜,发现体系颜色偏黑(正常应该为棕色),疑似氧化铜粉末,重点是体系非常粘稠,不知道是原因。
个人感觉溶胶没有问题,是哪一步出现问题了?
请高手指教!

10mol/L氢氧化钠溶液,我是一次性加入的,会不会有影响,我看文献上,未提及需要缓慢滴加

[ 来自小组 高分子家族 ]
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genlinwang@163.com
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kaili66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanggenlin at 2013-07-09 13:55:51
文献说70℃烘干后,得到的凝胶是透明的,但是我烘干后,得到的是固体粉末,是不是我水解有问题还是在后续处理上有不妥当的地方...

室温下溶胶变凝胶,可能是透明的,70度烘干怎么可能还是透明的。
5楼2013-08-16 16:42:23
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

凝胶是否加得过多
或者NaOH过少
2楼2013-07-09 12:50:43
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2004m at 2013-07-09 12:50:43
凝胶是否加得过多
或者NaOH过少

我加了凝胶0.002mol
氢氧化钠10mol/L 25ml,折百就是0.25mol
genlinwang@163.com
3楼2013-07-09 13:54:46
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2004m at 2013-07-09 12:50:43
凝胶是否加得过多
或者NaOH过少

文献说70℃烘干后,得到的凝胶是透明的,但是我烘干后,得到的是固体粉末,是不是我水解有问题还是在后续处理上有不妥当的地方
genlinwang@163.com
4楼2013-07-09 13:55:51
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