24小时热门版块排行榜    

查看: 1023  |  回复: 6

wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶-水热法制备钛酸盐

1、根据文献实验合成了溶胶,室温搅拌发粘直至不能搅拌后,80℃烘干8~10h,得到固体粉末干凝胶,然后,研磨保存;
2、将10mol/L氢氧化钠溶液加入2g干凝胶中,搅拌10min后,高压反应,180℃12h,但是打开反应釜,发现体系颜色偏黑(正常应该为棕色),疑似氧化铜粉末,重点是体系非常粘稠,不知道是原因。
个人感觉溶胶没有问题,是哪一步出现问题了?
请高手指教!

10mol/L氢氧化钠溶液,我是一次性加入的,会不会有影响,我看文献上,未提及需要缓慢滴加

[ 来自小组 高分子家族 ]
回复此楼
genlinwang@163.com
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

凝胶是否加得过多
或者NaOH过少
2楼2013-07-09 12:50:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2004m at 2013-07-09 12:50:43
凝胶是否加得过多
或者NaOH过少

我加了凝胶0.002mol
氢氧化钠10mol/L 25ml,折百就是0.25mol
genlinwang@163.com
3楼2013-07-09 13:54:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2004m at 2013-07-09 12:50:43
凝胶是否加得过多
或者NaOH过少

文献说70℃烘干后,得到的凝胶是透明的,但是我烘干后,得到的是固体粉末,是不是我水解有问题还是在后续处理上有不妥当的地方
genlinwang@163.com
4楼2013-07-09 13:55:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaili66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanggenlin at 2013-07-09 13:55:51
文献说70℃烘干后,得到的凝胶是透明的,但是我烘干后,得到的是固体粉末,是不是我水解有问题还是在后续处理上有不妥当的地方...

室温下溶胶变凝胶,可能是透明的,70度烘干怎么可能还是透明的。
5楼2013-08-16 16:42:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

insun

金虫 (正式写手)

楼主,我想问一下你第2步是什么机理啊?氢氧化钠溶液加入干凝胶再水热,为什么要这么做?我也在做水热,所以比较好奇你这个步骤,望解答。或者能否告之你所看的那篇文献。非常感谢
已得一心人,白首不相离!
6楼2013-08-27 10:05:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

insun

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanggenlin at 2013-07-09 13:55:51
文献说70℃烘干后,得到的凝胶是透明的,但是我烘干后,得到的是固体粉末,是不是我水解有问题还是在后续处理上有不妥当的地方...

是不是制备溶胶的时候水加多了,成了颗粒凝胶,热力学不稳定的
已得一心人,白首不相离!
7楼2013-08-27 10:06:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wanggenlin 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然评审意见 +7 wangmingqi 2026-08-28 8/400 2026-08-28 18:42 by zhuzg0628
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +13 晴天加油 2026-08-26 14/700 2026-08-28 18:36 by huagongfeihu
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +11 Kittylucky 2026-08-27 12/600 2026-08-28 16:26 by lyxiaomc
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +3 bud_bud 2026-08-27 6/300 2026-08-28 11:53 by bud_bud
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
请填处理意见