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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 求助：怎么确定对照品的含量？
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jadeshow1228

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：怎么确定对照品的含量？

我们单位自己实验室合成了一个新药，国内没有标准，知道国外有一个厂家做了，但是他们的标准没有对外公布。我们现在想申报，必须自己定标准，但是又买不到对照品，对照品也必须单位提供，请问像这种情况对照品的含量怎么定啊？而且我们这个药不能用滴定法测定，用面积归一？感觉不太准。还有没有其他方法呢？
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1楼 2007-10-26 14:33:16
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jadeshow1228

金虫 (小有名气)
谢谢指点，但本人还有点疑问，就是含量必须要求在99.5％以上吗？我记得我们上次在中检所买的左炔诺孕酮对照品含量只有96.4%。另外，我们这个药基本没有文献报道，也就是说没有参数（如摩尔吸收系数，熔点，NMR、MS、IR图谱）可以对照，就算我们做了这些，是不是也不好说就一定对啊？
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4楼2007-10-29 09:26:58
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yxmnedzq

金虫 (小有名气)
★ ★
小小强(金币+2,VIP+0):谢谢应助。。
可以用面积归一化法，最好再加上自身对照法.
中检所确定化学对照品的含量方法一般如下：
NMR, MS, IR等确定结构无误
HPLC（包含归一化法和自身对照法两种方法）确定含量及峰纯度（DAD检测器）
如有可能，测定其摩尔吸收系数，与文献对比
有可能的话再用热分析法确定一下纯度及熔点
其它还有很多常规检测指标：如性状，鉴别，检查（酸度、干燥失重、有关物质等）
如能按上述做一遍，含量又在99.5％以上，应该就能当对照品用了。当然，热分析法如果没仪器也可以不做。
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2楼2007-10-27 19:47:56
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yujian623

金虫 (小有名气)
可用做结构确证后样品，经过面积归一化法，含量又99.6％以上。
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3楼2007-10-28 18:17:10
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yxmnedzq

金虫 (小有名气)
★
qcbnj(金币+1,VIP+0):3Q
含量99.5％以上是检定所化药室自己的规定，因为是面向全国发售的，所以要求比较高，但有些药品如果提纯的确有困难，也可降低要求。
光谱检查没有标准图谱问题不大，找这方面的专家帮着看一下光谱图和结构能否对得上就可以了。说白了这其实就是一个鉴别项目。
至于其它项目，则是能做多少就做多少，越全面越好。
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5楼2007-10-29 21:27:55
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