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jadeshow1228

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:怎么确定对照品的含量?

我们单位自己实验室合成了一个新药,国内没有标准,知道国外有一个厂家做了,但是他们的标准没有对外公布。我们现在想申报,必须自己定标准,但是又买不到对照品,对照品也必须单位提供,请问像这种情况对照品的含量怎么定啊?而且我们这个药不能用滴定法测定,用面积归一?感觉不太准。还有没有其他方法呢?
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yujian623

金虫 (小有名气)

可用做结构确证后样品,经过面积归一化法,含量又99.6%以上。
3楼2007-10-28 18:17:10
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yxmnedzq

金虫 (小有名气)

★ ★
小小强(金币+2,VIP+0):谢谢应助。。
可以用面积归一化法,最好再加上自身对照法.
中检所确定化学对照品的含量方法一般如下:
NMR, MS, IR等确定结构无误
HPLC(包含归一化法和自身对照法两种方法)确定含量及峰纯度(DAD检测器)
如有可能,测定其摩尔吸收系数,与文献对比
有可能的话再用热分析法确定一下纯度及熔点
其它还有很多常规检测指标:如性状,鉴别,检查(酸度、干燥失重、有关物质等)
如能按上述做一遍,含量又在99.5%以上,应该就能当对照品用了。当然,热分析法如果没仪器也可以不做。
2楼2007-10-27 19:47:56
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jadeshow1228

金虫 (小有名气)

谢谢指点,但本人还有点疑问,就是含量必须要求在99.5%以上吗?我记得我们上次在中检所买的左炔诺孕酮对照品含量只有96.4%。另外,我们这个药基本没有文献报道,也就是说没有参数(如摩尔吸收系数,熔点,NMR、MS、IR图谱)可以对照,就算我们做了这些,是不是也不好说就一定对啊?
4楼2007-10-29 09:26:58
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yxmnedzq

金虫 (小有名气)


qcbnj(金币+1,VIP+0):3Q
含量99.5%以上是检定所化药室自己的规定,因为是面向全国发售的,所以要求比较高,但有些药品如果提纯的确有困难,也可降低要求。
光谱检查没有标准图谱问题不大,找这方面的专家帮着看一下光谱图和结构能否对得上就可以了。说白了这其实就是一个鉴别项目。
至于其它项目,则是能做多少就做多少,越全面越好。
5楼2007-10-29 21:27:55
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