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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ninglz

木虫 (小有名气)

[求助] 牛磺酸柱前衍生化后不出峰 已有1人参与

大家好!最近在用GB5009.169-2003做牛磺酸的检测,柱前衍生化后,HPLC检测,没有峰。
请大家帮忙指点一下,非常着急,谢谢!
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ninglz

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-06-30 16:34:37
你好,我做过的柱前衍生呢是05版中国药典的牛磺酸滴眼液含量测定项下的实验,我做出来的图谱呢是有两个峰的,一个是衍生剂的峰,另外一个是牛磺酸的峰……我看了一下你说的标准之后呢,针对你的问题有两个疑问:1. ...

您好,我也进过一针对照(就是纯粹的衍生剂),对照和样品的HPLC图一样,故推测没有出现牛磺酸的峰
可否告诉一下,您的联系QQ,和您及时联系呢?谢谢您~~~
5楼2013-07-01 09:17:43
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JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的进样体积是多少?样品的配制浓度又是多少?什么样的检测器?
2楼2013-06-29 19:54:56
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ninglz

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-06-29 19:54:56
你的进样体积是多少?样品的配制浓度又是多少?什么样的检测器?

进样体积:20ul
牛磺酸的浓度国标上的是0.02mg/ml,我进了一针,发现没有峰,以为浓度太低,就配了一个1mg/ml的牛磺酸,还是没有峰
检测器:岛津PDA
3楼2013-06-30 16:22:40
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JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-06-30 16:39:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by ninglz at 2013-06-30 16:22:40
进样体积:20ul
牛磺酸的浓度国标上的是0.02mg/ml,我进了一针,发现没有峰,以为浓度太低,就配了一个1mg/ml的牛磺酸,还是没有峰
检测器:岛津PDA...

你好,我做过的柱前衍生呢是05版中国药典的牛磺酸滴眼液含量测定项下的实验,我做出来的图谱呢是有两个峰的,一个是衍生剂的峰,另外一个是牛磺酸的峰……我看了一下你说的标准之后呢,针对你的问题有两个疑问:1.会不会是你的流动相比例跟进样时间搭配不好,导致推迟出峰然后你没检测到?2.会不会你认为的那个衍生剂的峰跟主峰重叠了? 我建议是跑一针溶剂,给它跑久一点,比对你之前的图谱。

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4楼2013-06-30 16:34:37
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