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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 牛磺酸柱前衍生化后不出峰
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ninglz

木虫 (小有名气)

[求助] 牛磺酸柱前衍生化后不出峰 已有1人参与

大家好！最近在用GB5009.169-2003做牛磺酸的检测，柱前衍生化后，HPLC检测，没有峰。
请大家帮忙指点一下，非常着急，谢谢！
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1楼 2013-06-29 18:48:37
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JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-06-30 16:39:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by ninglz at 2013-06-30 16:22:40
进样体积：20ul
牛磺酸的浓度国标上的是0.02mg/ml，我进了一针，发现没有峰，以为浓度太低，就配了一个1mg/ml的牛磺酸，还是没有峰
检测器：岛津PDA...

你好，我做过的柱前衍生呢是05版中国药典的牛磺酸滴眼液含量测定项下的实验，我做出来的图谱呢是有两个峰的，一个是衍生剂的峰，另外一个是牛磺酸的峰……我看了一下你说的标准之后呢，针对你的问题有两个疑问：1.会不会是你的流动相比例跟进样时间搭配不好，导致推迟出峰然后你没检测到？2.会不会你认为的那个衍生剂的峰跟主峰重叠了？ 我建议是跑一针溶剂，给它跑久一点，比对你之前的图谱。
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ninglz
4楼2013-06-30 16:34:37
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JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的进样体积是多少？样品的配制浓度又是多少？什么样的检测器？
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2楼2013-06-29 19:54:56
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ninglz

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-06-29 19:54:56
你的进样体积是多少？样品的配制浓度又是多少？什么样的检测器？

进样体积：20ul
牛磺酸的浓度国标上的是0.02mg/ml，我进了一针，发现没有峰，以为浓度太低，就配了一个1mg/ml的牛磺酸，还是没有峰
检测器：岛津PDA
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3楼2013-06-30 16:22:40
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ninglz

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-06-30 16:34:37
你好，我做过的柱前衍生呢是05版中国药典的牛磺酸滴眼液含量测定项下的实验，我做出来的图谱呢是有两个峰的，一个是衍生剂的峰，另外一个是牛磺酸的峰……我看了一下你说的标准之后呢，针对你的问题有两个疑问：1. ...

您好，我也进过一针对照（就是纯粹的衍生剂），对照和样品的HPLC图一样，故推测没有出现牛磺酸的峰
可否告诉一下，您的联系QQ，和您及时联系呢？谢谢您~~~
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5楼2013-07-01 09:17:43
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