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霜叶满天

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助——石油醚提取相跑液相出峰太早。。。

大家好,最近刚做分离提取有很多问题不清楚,希望能请大家多多指教。

最近分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇调酸萃取水相,石油醚相和乙酸乙酯相都萃出有活性的物质,石油醚相比较多,将其蒸干,用甲醇溶解,进液相,乙腈:水=20:80 ,为什么3min内就出峰了。换过流动相  乙腈:水=50:50 不到两分钟就出峰了。

问题:
1.石油醚相萃出来的不是应该是小极性的物质吗?那为什么进反向的时候反而会先出峰。
2.在萃取前调酸是为了使盐变成酸么?如果不调酸的话,活性物质根本萃不出来。

请大神们指教。想不通。。
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by zhangkunnb at 2013-07-08 20:42:26
3min出的峰可能是溶剂峰,你要的物质应该不会出来的,建议调大乙腈比例再试几针。也有可能石油醚层的物质没有紫外吸收,但是应该不会一个峰都没有,所以先试试调大乙腈的比例吧,打开DAD。

您好,我们是每一相都蒸干用甲醇溶,溶到的倍数也一样,每一相都在三四分钟出峰,拮抗作用大的,那个峰也比较大,请问能说明出峰的那个东西就是我要的吗?
15楼2013-07-10 08:36:30
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-07-01 23:46:58
楼主,看你流动相比例变化和出峰保留时间的变化,感觉可能再减小有机相比例,就会延后了。而且会分得更开。至于你说的第一个问题,色谱柱的柱效可以吗?要不换一根C18来试试。
2楼2013-06-28 09:58:28
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Cpuli87

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的萃取没问题的话,这就显得很诡异啊,一般石油醚相还是小极性物质为主的!
3楼2013-06-28 10:08:49
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-06-28 09:58:28
楼主,看你流动相比例变化和出峰保留时间的变化,感觉可能再减小有机相比例,就会延后了。而且会分得更开。至于你说的第一个问题,色谱柱的柱效可以吗?要不换一根C18来试试。

好开森,第一次发帖就有人回复。谢谢您。
柱子没问题的。别人在我之前、之后走样都正常。
再减小有机相比例应该会延后,但是还是没有说明为什么这么早就出峰了额。。
4楼2013-06-28 10:44:10
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