应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助——石油醚提取相跑液相出峰太早。。。
201/2返回列表12下一页
查看: 3033  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

霜叶满天

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助——石油醚提取相跑液相出峰太早。。。

大家好，最近刚做分离提取有很多问题不清楚，希望能请大家多多指教。

最近分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇调酸萃取水相，石油醚相和乙酸乙酯相都萃出有活性的物质，石油醚相比较多，将其蒸干，用甲醇溶解，进液相，乙腈：水=20:80 ，为什么3min内就出峰了。换过流动相  乙腈：水=50:50 不到两分钟就出峰了。

问题：
1.石油醚相萃出来的不是应该是小极性的物质吗？那为什么进反向的时候反而会先出峰。
2.在萃取前调酸是为了使盐变成酸么？如果不调酸的话，活性物质根本萃不出来。

请大神们指教。想不通。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-06-28 09:25:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangzunchen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意楼上，楼主在延长光差时间，是不是还没出来哦
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2013-06-28 14:17:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-07-01 23:46:58
楼主，看你流动相比例变化和出峰保留时间的变化，感觉可能再减小有机相比例，就会延后了。而且会分得更开。至于你说的第一个问题，色谱柱的柱效可以吗？要不换一根C18来试试。
赞一下 回复此楼
2楼2013-06-28 09:58:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cpuli87

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的萃取没问题的话，这就显得很诡异啊，一般石油醚相还是小极性物质为主的！
赞一下 回复此楼
3楼2013-06-28 10:08:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

霜叶满天

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-06-28 09:58:28
楼主，看你流动相比例变化和出峰保留时间的变化，感觉可能再减小有机相比例，就会延后了。而且会分得更开。至于你说的第一个问题，色谱柱的柱效可以吗？要不换一根C18来试试。

好开森，第一次发帖就有人回复。谢谢您。
柱子没问题的。别人在我之前、之后走样都正常。
再减小有机相比例应该会延后，但是还是没有说明为什么这么早就出峰了额。。
赞一下 回复此楼
4楼2013-06-28 10:44:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

霜叶满天

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Cpuli87 at 2013-06-28 10:08:49
你的萃取没问题的话，这就显得很诡异啊，一般石油醚相还是小极性物质为主的！

感谢您回帖。
萃取出来的东西类似油状的。跟乙酸乙酯和正丁醇萃出来的东西完全不一样，也没有颜色。
赞一下 回复此楼
5楼2013-06-28 10:49:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

神农yukai

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得你的东西是不是还没有出峰吧，石油醚部分出峰时间应该很长
赞一下 回复此楼
6楼2013-06-28 12:18:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

霜叶满天

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 神农yukai at 2013-06-28 12:18:45
我觉得你的东西是不是还没有出峰吧，石油醚部分出峰时间应该很长

跑了30min 还是没有其他峰出来了。后面又接着进一针，跟第一次一样的峰，后面也没东西出来。到底是什么情况呢？
赞一下 回复此楼
8楼2013-06-28 14:23:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cpuli87

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 霜叶满天 at 2013-06-28 10:49:06
感谢您回帖。
萃取出来的东西类似油状的。跟乙酸乙酯和正丁醇萃出来的东西完全不一样，也没有颜色。...

还有你用是DAD检测器吗？假如用的是双波长的话，会不会设置的波长，你的东西在此紫外波长下没吸收呢！
赞一下 回复此楼
9楼2013-06-28 15:43:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

霜叶满天

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Cpuli87 at 2013-06-28 15:43:39
还有你用是DAD检测器吗？假如用的是双波长的话，会不会设置的波长，你的东西在此紫外波长下没吸收呢！...

您好，是DAD检测器，设置的全波长扫描。那如果在紫外下没有吸收的话怎么办呢？谢谢！
赞一下 回复此楼
10楼2013-07-01 08:37:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 霜叶满天 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +15 爱看书的可乐 2026-08-26 17/850 2026-08-28 01:23 by xxniao123
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+5) +11 晴天加油 2026-08-26 12/600 2026-08-28 01:22 by li09465290@
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 3/150 2026-08-28 00:49 by 3RAFyYXYSwGS
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 4/200 2026-08-27 22:26 by 3RAFyYXYSwGS
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +7 苏东坡二世 2026-08-23 7/350 2026-08-27 18:14 by 瞬息宇宙
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 基金不中，共勉 +10 eulota 2026-08-26 10/500 2026-08-27 17:23 by lqllinqiaoli
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭