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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助——石油醚提取相跑液相出峰太早。。。
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助——石油醚提取相跑液相出峰太早。。。

大家好，最近刚做分离提取有很多问题不清楚，希望能请大家多多指教。

最近分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇调酸萃取水相，石油醚相和乙酸乙酯相都萃出有活性的物质，石油醚相比较多，将其蒸干，用甲醇溶解，进液相，乙腈：水=20:80 ，为什么3min内就出峰了。换过流动相  乙腈：水=50:50 不到两分钟就出峰了。

问题：
1.石油醚相萃出来的不是应该是小极性的物质吗？那为什么进反向的时候反而会先出峰。
2.在萃取前调酸是为了使盐变成酸么？如果不调酸的话，活性物质根本萃不出来。

请大神们指教。想不通。。
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1楼2013-06-28 09:25:33
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-06-28 09:58:28
楼主，看你流动相比例变化和出峰保留时间的变化，感觉可能再减小有机相比例，就会延后了。而且会分得更开。至于你说的第一个问题，色谱柱的柱效可以吗？要不换一根C18来试试。

好开森，第一次发帖就有人回复。谢谢您。
柱子没问题的。别人在我之前、之后走样都正常。
再减小有机相比例应该会延后，但是还是没有说明为什么这么早就出峰了额。。
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4楼2013-06-28 10:44:10
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by Cpuli87 at 2013-06-28 10:08:49
你的萃取没问题的话，这就显得很诡异啊，一般石油醚相还是小极性物质为主的！

感谢您回帖。
萃取出来的东西类似油状的。跟乙酸乙酯和正丁醇萃出来的东西完全不一样，也没有颜色。
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5楼2013-06-28 10:49:06
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 神农yukai at 2013-06-28 12:18:45
我觉得你的东西是不是还没有出峰吧，石油醚部分出峰时间应该很长

跑了30min 还是没有其他峰出来了。后面又接着进一针，跟第一次一样的峰，后面也没东西出来。到底是什么情况呢？
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8楼2013-06-28 14:23:25
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by Cpuli87 at 2013-06-28 15:43:39
还有你用是DAD检测器吗？假如用的是双波长的话，会不会设置的波长，你的东西在此紫外波长下没吸收呢！...

您好，是DAD检测器，设置的全波长扫描。那如果在紫外下没有吸收的话怎么办呢？谢谢！
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10楼2013-07-01 08:37:25
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)
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11楼: Originally posted by hello31801 at 2013-07-01 23:10:36
路过，我也在做石油醚部分，几乎都没有紫外吸收，主要就是一些脂肪酸吧！

跑硅胶板，乙酸乙酯和石油醚都爬不动，纯甲醇爬得动。。没分开。都挨得好近。
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12楼2013-07-02 08:12:52
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)
我们又重复做了，石油醚相没有蒸乳化层的时候没有萃到东西，加乳化层一起蒸就有东西出来，是不是就是说该物质只是混进石油醚相了，但是为什么正丁醇相萃不出来呢？
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13楼2013-07-08 09:27:21
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhangkunnb at 2013-07-08 20:42:26
3min出的峰可能是溶剂峰，你要的物质应该不会出来的，建议调大乙腈比例再试几针。也有可能石油醚层的物质没有紫外吸收，但是应该不会一个峰都没有，所以先试试调大乙腈的比例吧，打开DAD。

您好，我们是每一相都蒸干用甲醇溶，溶到的倍数也一样，每一相都在三四分钟出峰，拮抗作用大的，那个峰也比较大，请问能说明出峰的那个东西就是我要的吗？
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15楼2013-07-10 08:36:30
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)
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17楼: Originally posted by zhangkunnb at 2013-07-11 09:17:19
溶液的浓度跟保留时间无关，如果每一项都是三四分钟出峰，极有可能是溶剂峰。...

溶剂峰会随着进样浓度变化而变化么？那两个峰的全波长扫描图显示，在260nm左右有最大吸收。
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19楼2013-07-11 17:46:12
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霜叶满天

金虫 (初入文坛)
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18楼: Originally posted by stone839 at 2013-07-11 14:55:22
活性物质能确定具体视什么吗？在紫外区吸光度怎么样？是不是溶度不够？

不知道是什么，进样之后只出现两个峰，三四分钟就出来了。全波长扫描显示两个峰的最大吸收波长都在260nm左右。
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20楼2013-07-11 17:47:47
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