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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 小弟求教小试管中如何除氧
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buctleo

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
Meteorの泪: 金币+1, 感谢交流 2013-06-28 14:55:11
我们这里用翻口橡胶塞封口，长针头通到液体底部进气，短针头出气并加油封防止进氧，瓶内放磁子搅拌，1升的瓶子装了一半液体，通一1h以上，基本除尽了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2013-06-28 06:50:24
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qlw4567

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢交流 2013-06-28 14:55:18
先给你的试管里面超声，让你的溶液里面的氧气除去，然后在试管口上用橡胶塞塞住，像上面插入两个针头，一个细的、一个粗的，细的那个用于通氮气，粗的那个用于出气。橡胶塞周围用生胶带密封。
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努力和媳妇一起上完博士
12楼2013-06-28 09:20:27
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by qlw4567 at 2013-06-28 09:20:27
先给你的试管里面超声，让你的溶液里面的氧气除去，然后在试管口上用橡胶塞塞住，像上面插入两个针头，一个细的、一个粗的，细的那个用于通氮气，粗的那个用于出气。橡胶塞周围用生胶带密封。

氮气那端要插到试管底部吗
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13楼2013-06-28 10:44:43
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qlw4567

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 浮躁搞科研 at 2013-06-28 10:44:43
氮气那端要插到试管底部吗...

是滴~~~~其实这个装置就是一个简易的施洛克反应器。
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努力和媳妇一起上完博士
14楼2013-06-28 20:48:13
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tianjiyunhai

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
通氮气的时候试管用塞子塞上，接2个针头，一个到试管底部，一个在开口处维持试管内压力，通半小时，一般都能达到实验要求。
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15楼2013-06-29 08:28:38
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by tianjiyunhai at 2013-06-29 08:28:38
通氮气的时候试管用塞子塞上，接2个针头，一个到试管底部，一个在开口处维持试管内压力，通半小时，一般都能达到实验要求。

请问下这种塞子叫什么
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16楼2013-06-30 09:32:55
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by qlw4567 at 2013-06-28 09:20:27
先给你的试管里面超声，让你的溶液里面的氧气除去，然后在试管口上用橡胶塞塞住，像上面插入两个针头，一个细的、一个粗的，细的那个用于通氮气，粗的那个用于出气。橡胶塞周围用生胶带密封。

试管超声一般要多久，超声之后你说的是把氮气一端的管子放到试管底部，这样对之前的超声除氧有没有影响，试管中液体上方的氧气能除干净吗
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17楼2013-07-01 13:49:05
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kisslovexu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by buctleo at 2013-06-26 15:53:08
三冻三融：液氮中冷冻，抽真空5～10分钟，充氮气，融化；重复三次之后，就除尽了。有条件的话使用双排管操作。
要注意的是，融化的时候体系不能密闭，小心气压过大。
...

这种情况下融化时是不是会有压力过大导致试管爆裂的嫌疑啊？
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满满的幸福
18楼2013-07-01 20:27:31
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buctleo

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by kisslovexu at 2013-07-01 20:27:31
这种情况下融化时是不是会有压力过大导致试管爆裂的嫌疑啊？...

一般压力过大是在融化的时候。我们这里抽真空和充氮气用双排管，在施兰克瓶中冻融，融化时不要把旋塞拧死，让瓶和双排管体系连通就没事了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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19楼2013-07-02 06:43:21
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

放在底部或者液面下1cm处或者液面上沿都是有可能的。看你的反应要求和机理要求了。自由基聚合的话氮气保护只是有那么个意思就行了。如果你的体系要求无扰，必须在液面以上而你的溶剂什么的一定也是精制后再氮气环境下保存的。如果你的要求很高，可以考虑不是用气针通气，而是像楼上说的三冻三溶的活性自由基聚合的方法。
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
20楼2013-07-02 09:40:24
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