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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 配合物mof加热除掉客体水分子,pxrd衍射峰变少,发生位移,加水恢复,框架保持?

我将我的那个配合物分别用常压烘箱加温到不同的温度80,120,140,180摄氏度30min后,再滴水进去让它们吸水一天,然后50度常压干燥,四个样测了粉末了,居然峰都还在,而且挺好的。另有一个我用甲醇浸泡数天,真空50度24h,居然没峰了,不知道具体什么原因。好像各种现象指向一个结论:客体水不在的时候,粉末的峰就少了或者没了。
我就有疑问,180高温后的粉末没峰了,但是吸水又回来了,那么,180高温后的粉末没峰了的这个状态和用甲醇交换了之后抽真空的这个状态的框架还在吗?

附:

图一:加热到不同的温度30min后,加水吸水的xrd图
配合物mof加热除掉客体水分子,pxrd衍射峰变少,发生位移,加水恢复,框架保持?

图二:变温xrd图
配合物mof加热除掉客体水分子,pxrd衍射峰变少,发生位移,加水恢复,框架保持?-1
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orpheus518

新虫 (小有名气)

应该是degassed之后框架收缩。结合此前的问题,你需要测试甲醇交换之后再用水吸回的样品xrd
3楼2018-09-10 15:30:27
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

不好意思,变温xrd上传错了图:
这个才是对的。
配合物mof加热除掉客体水分子,pxrd衍射峰变少,发生位移,加水恢复,框架保持?-2
w162h1005492_1371798588_781.jpg

2楼2013-06-23 08:54:04
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