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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求高手：合成Au@SiO2 纳米颗粒 或者Ag@SiO2
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
772968930: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-06-20 13:15:19
你的方案有问题：第一部分，你没加PVP处理，而且氨水1.25mL你要喝啊加那么多，零点几毫升就够，加多了TEOS水解太快；第二部分，你用PVP处理了，没有催化剂吗？氨水什么的呢？氨水和teos要少加，teos最好是滴加。
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有所弃，必有所得，只是所得未必在今朝！
11楼2013-06-19 12:54:05
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rosefly88

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得是你在包二氧化硅的时候没有严格避光。因为在NH3的作用下也会逆反应生成Ag＋或者Ａｕ＋，不严格避光的话，这些离子会光还原成各种形状的。
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12楼2013-06-19 15:15:01
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
772968930: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-06-20 13:15:07
引用回帖:
10楼: Originally posted by 772968930 at 2013-06-19 12:15:22
PVP的那一个是，水溶性的么？

另外，我的PVP浓度是质量分数1%的水溶液，和柠檬酸钠还原的Au混合的时候，浓度够不够？

24小时后，PVP混合溶液需要离心几遍？（我只是离心了一遍，离心多了Au可以又变得不太稳定 ...

PVP是K30，你所说的浓度差不多了。室温加入后搅拌过夜；离心两次；1:4 - 1:5的混合液，水少；2%-5%体积的氨水；缓慢搅拌，逐滴滴加稀释的TEOS溶液。
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工作原因，暂离数月。
13楼2013-06-19 23:33:05
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aduasa_1986

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
772968930: 金币+1 2013-06-20 13:13:33
建议PVP就不要加了
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自知自查自省
14楼2013-06-20 08:15:26
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ZJIE747

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
772968930: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-06-20 13:12:54
最后一张图看着不是包上了吗？不是还挺好的
前两张团聚的比较厉害啊，这个即使包覆上去，也是一大坨吧
综合来看，感觉还是修饰剂用量不对（偏多，纯属个人经验，可能有误导啊），量按文献上来多半不行，先不说作者会隐晦一些东西。就说金胶，即使同样的方法和配比，每个人熬出来的粒径分布大小都会有区别，进而会影响修饰剂的用量，有些很敏感的
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15楼2013-06-20 11:20:14
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772968930

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zihua886 at 2013-06-19 23:33:05
PVP是K30，你所说的浓度差不多了。室温加入后搅拌过夜；离心两次；1:4 - 1:5的混合液，水少；2%-5%体积的氨水；缓慢搅拌，逐滴滴加稀释的TEOS溶液。...

有一个做过的同学，说我PVP还是加多了，应该更少一些，不知对么？
因为我做了一下电镜，感觉微栅表面有PVP的痕迹很重（见图）....



我做的时候可能水加的少了，水和乙醇的比例为1：8 的样子，这是也是不是包被失败的一个原因
求高手：合成Au@SiO2 纳米颗粒 或者Ag@SiO2
15.55.33 CCD Acquire.png


求高手：合成Au@SiO2 纳米颗粒 或者Ag@SiO2-1
15.55.56 CCD Acquire.png
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一心向着太阳
16楼2013-06-20 13:30:48
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772968930

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by ZJIE747 at 2013-06-20 11:20:14
最后一张图看着不是包上了吗？不是还挺好的
前两张团聚的比较厉害啊，这个即使包覆上去，也是一大坨吧
综合来看，感觉还是修饰剂用量不对（偏多，纯属个人经验，可能有误导啊），量按文献上来多半不行，先不说作者 ...

最后一张图，是个别现象，不足以说明问题，而且Au的形状太丑了

金颗粒的粒径确实如你所说，会有些差异，还是要多做

谢谢你的回答
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一心向着太阳
17楼2013-06-20 13:32:58
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772968930

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by aduasa_1986 at 2013-06-20 08:15:26
建议PVP就不要加了

PVP肯定要加的，不然TEOS对Au的亲和性不强，根本不可能在金颗粒上水解

而且如果没有PVP的保护，单靠柠檬酸钠自身，很容易造成在乙醇中或者异丙醇中金颗粒的变色



没加PVP的这个我做过...

不知兄台，何出此言
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一心向着太阳
18楼2013-06-20 13:36:36
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by ZJIE747 at 2013-06-20 11:20:14
最后一张图看着不是包上了吗？不是还挺好的
前两张团聚的比较厉害啊，这个即使包覆上去，也是一大坨吧
综合来看，感觉还是修饰剂用量不对（偏多，纯属个人经验，可能有误导啊），量按文献上来多半不行，先不说作者 ...

如此均匀地包覆有可能是PVP SiO2包覆的质地一般没那么均一
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工作原因，暂离数月。
19楼2013-06-20 18:23:18
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 772968930 at 2013-06-20 13:36:36
PVP肯定要加的，不然TEOS对Au的亲和性不强，根本不可能在金颗粒上水解

而且如果没有PVP的保护，单靠柠檬酸钠自身，很容易造成在乙醇中或者异丙醇中金颗粒的变色



没加PVP的这个我做过...

不知兄 ...

这个肯定是了。不加PVP的话 金表面就是柠檬酸钠 带负电 SiO2单体根本无法靠近 更别说缩聚了。
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工作原因，暂离数月。
20楼2013-06-20 18:25:40
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