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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 共沉淀 怎么把球做的比较圆 比较大一些？
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3120100475

银虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by Brutallus at 2013-06-19 08:00:52
氨和Ni2+络合了。我宁愿减慢Ni2+的加入速度也不愿意加入NH3。

黄色就说明Mn被氧化了。但是我不确定沉淀形貌不好是不是这个原因。...

我也认为是氨和Ni2+络合导致的这个颜色，但是不知道氨的量应该控制为多少，我都是用氨水自动调pH的，请问氨的量和金属离子的摩尔比例为多少合适呢？
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11楼2013-06-20 09:39:52
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3120100475

银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by Runqiu5187 at 2013-06-19 09:48:25
个人认为和你球的生长速度是有关系的，生长速度越快形成的球形状越是不规则；至于球的大小，我觉得可以从生长的时间上来控制，在保持反应时间的基础上，可以选择持续不断的加入反映物，反应持续时间越长球就越大吧

我也觉得时间应该加长些，能长的大一些。我这个进料很慢，进料的金属离子2mL/min，我觉得够慢了，应该不会生长速度快吧？
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12楼2013-06-20 09:42:33
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3120100475

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by NCA材料 at 2013-06-19 10:35:33
转速1000rmp，温度60，浓度2M，这些都可以，混合盐液的补加速度（反应时间）的控制很重要，再就是全程的  pH需要监控好，最好是在10.8-11.1之间。要达到10um以上，整个共沉淀反应时间最好做足36h。

pH是自动调的11左右，比较稳定。确实觉得尺寸和时间有关系，但是整个共沉淀反应时间需要36h吗？为什么我看的阿贡的文献都是做十个小时以内就能长那么大呢？
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13楼2013-06-20 09:45:22
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Runqiu5187

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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12楼: Originally posted by 3120100475 at 2013-06-20 09:42:33
我也觉得时间应该加长些，能长的大一些。我这个进料很慢，进料的金属离子2mL/min，我觉得够慢了，应该不会生长速度快吧？...

生长速度除了进料的速度，浓度，和反应的温度，搅拌速度酸碱度等都有关联吧，你试着去调节一下吧，还有看看二次粒子的可能性大吗？
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14楼2013-06-20 11:05:55
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Brutallus

木虫 (正式写手)

智障
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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11楼: Originally posted by 3120100475 at 2013-06-20 09:39:52
我也认为是氨和Ni2+络合导致的这个颜色，但是不知道氨的量应该控制为多少，我都是用氨水自动调pH的，请问氨的量和金属离子的摩尔比例为多少合适呢？...

20-30度，2mol/L的NH3需要Ni过量40%左右。

不推荐用NH3当缓冲剂。我宁可不做，这个原子经济性一定会被枪毙的
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职业卢瑟，爱好逗比，行为贱格
15楼2013-06-20 15:24:44
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NCA材料

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by 3120100475 at 2013-06-20 09:45:22
pH是自动调的11左右，比较稳定。确实觉得尺寸和时间有关系，但是整个共沉淀反应时间需要36h吗？为什么我看的阿贡的文献都是做十个小时以内就能长那么大呢？...

若是碳酸盐沉淀的话，只要做10h左右就可以做成15-21um的球，这个我做过，但是球没氢氧化物的紧密。
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16楼2013-06-21 08:31:37
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3120100475

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by NCA材料 at 2013-06-21 08:31:37
若是碳酸盐沉淀的话，只要做10h左右就可以做成15-21um的球，这个我做过，但是球没氢氧化物的紧密。...

恩 尺寸上我打算加大进料的量来调节下，不知道怎么把球做的圆一些？
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17楼2013-06-21 10:21:35
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Rich0429

铁杆木虫 (著名写手)

♠木虫小工♠
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
话说`某生毕业论文 就是关于LiNiCoMnO2合成的~

前驱体大概10um左右，找某硕士学位论文安！

偶专门自设计了一套反应釜啊！！！嘿嘿~

在线测试PH，效果还行的说~
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为何低调
18楼2013-06-21 15:57:26
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我爱韦德

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的镍：锰是1:3吗？如果是这个比例的话，高锰的共沉淀是比较难做
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从哪里跌倒，从哪里爬起！！
19楼2013-06-21 17:13:07
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3120100475

银虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 我爱韦德 at 2013-06-21 17:13:07
你的镍：锰是1:3吗？如果是这个比例的话，高锰的共沉淀是比较难做

是这个比例
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20楼2013-06-22 20:56:43
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