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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » BET 问题请教
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yeso

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
你的样品比表面比较小，建议你把样品的量加大；我们在测试比表面为900的样品一般样品活化后称重50--100mg左右，所以如果你的样品比表面只有200左右的话，你需要400-500mg的样品用来测试，这样会准确一点。

还有，你的测试条件仔细看了没有，因为即使是同一台机器测同一个样品的时候，样品质量是不可能完全一样的，你的样品质量改了没有？

另外，你的样品如果是粉末，最后先压成片，放在烘箱里烘干，然后去活化，这样子会减少活化时间，有利于活化定时的那些机器测出更准确的结果。

BET测试是有误差的，上下20应该都在误差范围之内。
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21楼2007-10-17 14:38:21
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yeso

银虫 (小有名气)
吸附量出负值的话，估计是系统漏气了，或者液氮太少了，测点时吸附温度不对。

[ Last edited by yeso on 2007-10-17 at 14:41 ]
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22楼2007-10-17 14:40:25
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优花

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
出现负吸附一般有4个原因：
1，He的纯度低：使死体积校正值偏高；
2，样品管接口微泄漏：He易泄漏；
3，低比表面积的试样称量太少，至使死体积
     与其表面积处于相当的程度；
4，液氮的液面波动，或高或低。
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23楼2007-10-17 22:11:57
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zhenzheny

金虫 (正式写手)
谢谢大家应助！万分感激，对我这初学者受益匪浅！
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24楼2007-10-18 10:54:11
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wangjg729

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
aijunhao2002230(金币+3,VIP+0):多谢提供信息,谢谢帮助！：）
出现负吸附主要有两个原因，一个是漏气，一个是液氮太少。
BET两次相差太大，原因：
(1) 样品的称量出现误差,BET是通过称量的质量和吸附量来计算的，质量称量偏大，导致BET surface area偏小，质量偏小，BET就上去了，尤其是质量很小的时候，可能在称量上出现误差。
（2）称量质量太少，因为吸附仪的误差范围很大，5～10%左右，质量太少，吸附的液氮体积小，导致误差进一步扩大，这种情况出现吸附线不重复，曲线上下波动，甚至负吸附
建议：加大样品用量，准确  称量，重新测一下，180m2/g 估计需要 0.1～0.2g
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25楼2007-10-18 11:15:30
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zhenzheny

金虫 (正式写手)

谢谢！
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26楼2007-10-18 13:01:35
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leisurezone

金虫 (小有名气)
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢交流！：）
我以前也遇到过此类差距较大的情况。
1。样品质量要称量准确。空管和装好样品的管子都要在室温要测量，这样才能保证质量准确。
2.准确测量好空管系数。
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热爱环保，热爱催化。
27楼2007-10-18 19:06:18
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qxf-1983

银虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
内管有没有忘放了啊
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28楼2007-10-18 21:23:51
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zhenzheny

金虫 (正式写手)
ASAP2010测大比表面的不需要加内管的。
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29楼2007-10-19 09:32:19
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zhenzheny

金虫 (正式写手)
什么叫空管系数阿？是不是就是空管质量阿？
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30楼2007-10-19 09:34:48
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