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liaocool

木虫 (正式写手)

[求助] 蔬菜硝酸盐测定

蔬菜硝态氮测定方法:

硝态氮是植物最主要的氮源。植物体内硝态氮含量往往能反映土壤中硝态氮供应情况,因此可作为土壤肥氮肥的指标。测定植物体内的硝态氮含量,不仅能够反映出植物的氮素营养情况,而且对鉴定蔬菜和植物为原料的加工制品的品质也有重要的意义。
    (一)原理
    在浓酸条件下,NO3-与水杨酸反应,生成硝基水杨酸,硝基水杨酸在碱性条件下(PH>12)呈黄色,在一定范围内,其颜色深浅与含量成正比,可直接比色测定。
    (二)仪器与用具
    (1)722型分光光度计1台;(2)电子顶载天平1台(感量1/万);(3)刻度试管20ml26支;(4)刻度吸管0.1ml. 0.5ml. 5ml. 10ml各1支;(5)容量瓶50ml8个;(6)容量瓶25ml3个;(7)小漏斗(∮5cm)3个;(8)玻棒1根;(9)洗耳球1个;(10)电炉1个;(11)铝锅1个;(12)玻璃塞;(13)定量滤纸7cm。
    试剂:
    500ppmNO3-标准溶液精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221克溶于无离水中,定容至200ml。
    5%水杨酸一硫酸溶液 称取5克水杨酸溶于100ml,浓硫酸中(密度为1. 84),搅拌溶解后,贮于棕色瓶中。置冰箱保存一周有效。
    8%氢氧化纳溶液 称取10克氢氧化纳溶于1dm3无离子水中即可。
    (三)实验步骤
    1. 标准曲线的制作
    (1)吸取500ppmNO3-标准溶液1ml. 2ml. 3ml. 4ml. 6ml. 8ml. 10ml. 12ml分别放入50ml容量瓶中,用无离子定至刻度,使之成10. 20、30、40、60、80、100、120、ppm的系列标准溶液。
    (2)吸收上述系列标准溶液0.1ml,分别放入刻度试管中,以0.1ml无离子水代替标准溶液作空白,再分别加入0.4ml水杨酸一硫酸溶液,摇匀,在室温下放置20分钟后再加入8%NaOH溶液9. 51ml摇匀冷却至室温,显色液总体积为10ml。
    (3)以空白作参比,在410nm波长下测定吸光度。以NO3-N浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
    2. 样品中硝酸盐的测定
    (1)样品液的制备,取一定量的植物材料剪碎混匀后,精确称取2-3克分别放入三支刻度试管中,加入10ml无离子水,用玻璃塞封口,置入沸水浴中提取30分钟,到时间后取出,用自来水冷却,将是取液过滤到25ml容量瓶中,并反复冲洗残渣,最的定容至刻度。
    (2)样口液的测定 吸取样品0.1 ml分别于三支刻度试管中,然后加入5%水杨酸一硫酸溶液0.4 ml,混匀后置室温下20分钟,再慢慢加入9. 5 ml 8%NaOH溶液,待冷却至室温后,以空白作参比,在410nm波长下测期吸光度。在标准曲线上查得或用回归方程计算出NO3--N浓度,再用下公式计算其含量。
请问标准曲线NO3-N为横坐标,其浓度是多少?10、20、……120mg/L,还是10mg/L*0.1ml/10ml=0.1mg/L?这个方法测出来的是植物硝态氮含量还是硝酸盐含量,国家食品是对蔬菜硝酸盐的限量,我觉得这个方法测出来的是硝态氮含量,是不是要转换成硝酸盐呢?

[ Last edited by liaocool on 2013-6-8 at 16:37 ]
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wangzhen9001

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


liaocool: 金币+1, 有帮助 2013-08-07 20:07:19
引用回帖:
4楼: Originally posted by liaocool at 2013-06-09 09:22:47
以方法提供的做,标曲的浓度应该是多少呢?这个方法的标准曲线是先配一个标曲浓度梯度,然后从每个梯度取0.1ml加各自试剂到10ml显色。还有,硝态氮含量和硝酸盐含量不是一个概念啊。...

按照此方法的标准曲线NO3-N为横坐标,其浓度即为0.1、0.2、……1.2mg/L;这个方法测得是氮量,通过相对分子量转化为硝酸盐的量就行了
5楼2013-08-07 10:27:04
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liaocool

木虫 (正式写手)

2楼2013-06-09 09:05:54
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anhuigjg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liaocool: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-06-09 09:19:00
标准曲线绘制要根据你的实际测量浓度制定,要满足样品浓度在绘制的标准曲线浓度范围内就行
相信自己,相信未来
3楼2013-06-09 09:12:19
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liaocool

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by anhuigjg at 2013-06-09 09:12:19
标准曲线绘制要根据你的实际测量浓度制定,要满足样品浓度在绘制的标准曲线浓度范围内就行

以方法提供的做,标曲的浓度应该是多少呢?这个方法的标准曲线是先配一个标曲浓度梯度,然后从每个梯度取0.1ml加各自试剂到10ml显色。还有,硝态氮含量和硝酸盐含量不是一个概念啊。
4楼2013-06-09 09:22:47
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