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huaxueltt

金虫 (小有名气)

[求助] 做透射电子显微镜,粉末浓度要多大?

我要把粉末状的样品拿去做透射电子显微镜,先用无水乙醇分散。我想请教一下,粉末和乙醇质量比多少合适呢?
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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浓度: 对于亲水的碳支持膜铜网,通常分散性较好的有机颗粒,尺寸在100nm的话,合适的浓度在0.1%(质量浓度)的数量级。无机颗粒的根据密度按比例适当增加,尺寸更小的依据粒径按比例适当减少浓度。具体需要尝试,多退少补,做几次就知道合适自己的体系的浓度了。

超声:通常实验室的超声清洗机超声1~10分钟,也是试试才知道。理论上评判标准是依据浑浊程度(光散射程度)减小至基本不变,实验上可以用激光笔做丁达尔实验鉴定。一般似乎没人这么细心。

至于具体颜色,与浓度和粒径、密度等等都有关系,不能作为通用标准。如果本来就是100纳米的粒子,要用超声或者稀释的方法做得跟别人10纳米的粒子的颜色一样也是不对的。
5楼2013-06-06 21:23:00
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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124685887: 专家考核, 谢谢指导 2013-06-06 18:34:36
不好说,不同东西也不太一样,总体上就是超声以后溶液略微有点颜色但总体还是澄清透明的状态,最佳浓度怎么也得做两次才能找到哈,多超声一会
2楼2013-06-06 18:29:02
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同楼上所说,根据你的样品的尺寸大小,一般使乙醇溶液透明度稍下降就可以,还有,有些样品超声时间太长会破坏形貌,一定要注意,有些是不能超声的。
归隐山林
3楼2013-06-06 18:41:51
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lee988325

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-06-06 18:41:51
同楼上所说,根据你的样品的尺寸大小,一般使乙醇溶液透明度稍下降就可以,还有,有些样品超声时间太长会破坏形貌,一定要注意,有些是不能超声的。

請問超聲一般是多久?
或是有無大概的判斷依據?
4楼2013-06-06 20:11:04
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by lee988325 at 2013-06-06 20:11:04
請問超聲一般是多久?
或是有無大概的判斷依據?...

能超声的 超声10分钟就差不多了吧,看自己判断了,另外,比如说的你的样品是由纳米片生长成的花或者球,那么超声就很有可能将其打碎,而失去其原本形貌,另外,如果做组装的话,几种组分之间如果作用力不是很强,那么超声也能将其剥离开,造成破坏,所以,超声以前,一定要对自己的样品有个概念。
归隐山林
6楼2013-06-06 21:38:24
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般超声之后,看起来还是透明的,没有颗粒存在。然后滴一滴到白纸上面,干了之后,有种灰灰的感觉,就行了。要是看起来颜色比较重,那就是太浓了。
中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员,年薪20万起,请站内联系,谢谢。
7楼2013-06-07 02:20:04
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这没个定量,完全凭经验,一般磨完看到悬浮一些小颗粒就行了。不能完全透明的,那就太稀了。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
8楼2013-06-07 13:20:02
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huaxueltt

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-06-06 18:29:02
不好说,不同东西也不太一样,总体上就是超声以后溶液略微有点颜色但总体还是澄清透明的状态,最佳浓度怎么也得做两次才能找到哈,多超声一会

谢谢。
9楼2013-06-08 09:08:51
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huaxueltt

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-06-06 18:41:51
同楼上所说,根据你的样品的尺寸大小,一般使乙醇溶液透明度稍下降就可以,还有,有些样品超声时间太长会破坏形貌,一定要注意,有些是不能超声的。

谢谢。
10楼2013-06-08 09:09:15
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