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杨哥杨哥

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助有关MOF催化剂循环使用的问题

求助:
我的MOF材料在第二次循环使用时,催化效率降低了很多,但是XRD还是完好的,说明骨架结构没有坍塌。
反应前催化剂处理方法:先用甲醇受热交换24小时,再活化。
我开始猜想可能是经过第一次使用后,产物还存留在孔道内,堵住了孔道,只用甲醇可能没有交换完全,所以我用甲醇交换后,又用乙醇受热交换12小时后才活化。但是结果还是和之前一样,催化效率很低。
望高手指点:到底是溶剂或反应物对催化剂的第二次使用有影响还是产物堵住了孔道,那我应该怎样去验证?
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既然选择了这条路,那就一如既往的走下去!!!
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catchem

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 杨哥杨哥 at 2013-06-06 14:54:42
我的XRD完好,但是 刚合成出来的MOF材料做了一次SEM,材料没有规则的形貌,由于是用来做催化,不是专门培养晶体的,而且XRD和文献中模拟的比对的很好,所以就用此做催化了,我这样的材料,再做HRTEM应该也看不到晶 ...

要看到晶纹估计比较难!我当时做MOFs纳米晶,在做SEM时,就看到颗粒被高压电击的在运动。我记做TEM时也真的看不到晶纹。可能和操作技术有关系。建议你看看别人MOFs作催化剂的文献,看他们是如何处理的。
6楼2013-06-06 16:32:23
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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-06-06 15:04:42
XRD完好,不一定能说明骨架结构没有变化吧?建议做一个HRTEM试试,看看骨架结构有没有变化。
认真搞科研
2楼2013-06-06 10:23:19
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杨哥杨哥

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by weiweiyang01 at 2013-06-06 10:23:19
XRD完好,不一定能说明骨架结构没有变化吧?建议做一个HRTEM试试,看看骨架结构有没有变化。

我的材料可以稳定到 300度,这点预处理 应该不会破坏它的结构吧。
既然选择了这条路,那就一如既往的走下去!!!
3楼2013-06-06 10:58:35
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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-06 11:42:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by 杨哥杨哥 at 2013-06-06 10:58:35
我的材料可以稳定到 300度,这点预处理 应该不会破坏它的结构吧。...

不是说预处理,我觉得是不是第一次反应,导致结构发生变化?我有过相似的情况。
认真搞科研
4楼2013-06-06 11:07:07
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