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王鑫楠

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[求助] 芴和苯乙烯的heck反应有人做过么求高手指点

本人新手 最近在做9,9-二辛基-2,7-二溴芴和苯乙烯heck反应 用的是氯化钯 5% 三苯基膦 3% 三乙胺200% (都是按9,9-二辛基-2,7-二溴芴的摩尔比算的)和苯乙烯一起 甲苯溶剂回流 求教温度 时间该选多少啊?一般会有什么现象啊?氯化钯不溶于甲苯吧 要分散还是怎么?用微波加热和油浴加热会有什么区别么?人穷就16个币都给了。。

我做了一次,先保护然后再滴加三乙胺,再升温的,但是温度升到八九十度就出现钯黑了。这是为什么?催化效果还有么?该怎么解决?还是说该把三苯基膦的量用到氯化钯的2.5倍?

[ Last edited by 王鑫楠 on 2013-6-5 at 21:10 ]

没问题了 已经合成成了

[ Last edited by 王鑫楠 on 2013-8-19 at 12:58 ]
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