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Nano-mse

金虫 (小有名气)

[求助] SnSe2 HRTEM 求分析 谢谢!

各位好,我想咨询下一个HRTEM的分析的问题,希望能够得到解答,非常感谢!我合成的SnSe2晶体,量出的晶格间距是0.31nm,但是这个和我有的JCPDS卡片(23-0602
)比较,没有这个数值,请问哪位朋友可以帮忙看看是不是有一些新的卡片可以拿来借鉴?

PS: EDX显示Sn:Se原子比大概是1:2, FFT的点大概是六角形,是不是可以说明这个晶体就是hexagonal晶体结构的SnSe2?

SnSe2 HRTEM 求分析 谢谢!
TEM1.png


SnSe2 HRTEM 求分析 谢谢!-1
FFT1.png
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by temedx at 2013-06-03 09:27:09
我没有去对SnSe,不过看你说有67度的夹角,从图上看基本都在60度左右,67度是不是会有误算?...

用E-ruler量过,有误差应该也在2°范围内,希望楼主能上传一个质量好一些的高分辨。
做个有心人,做个有毅力的人,做个乐观大度的人
17楼2013-06-03 09:59:36
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Nano-mse: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您,我给您发站内信了 2013-06-02 21:47:38
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-06-03 09:19:42
首先,从HRTEM上量取d值和SAED计算d值,都会有一定的误差,操作条件,电镜校准与否都会影响到这个测量值得准确性,所以有的时候为了精确测量,通常采用喷镀Au颗粒的微栅来观察样品,以Au为内标从而能更精确。
所以你这个测量结果和PDF卡的数值不完全吻合是有可能的,另外,也并不是你看了大致是60度就说是六方晶系,这个至少是和严格的物理测量精神相悖。你要做的事情,是测量相邻几个方向的d值,并测量面夹角,来和理论值比较,如果误差在1度之内,还是可以比较确信是某个晶相的。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2013-06-02 19:22:41
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Nano-mse: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您!但是您标的0.35nm的点我用软件标定结果是0.32nm... 2013-06-02 21:49:29
简单标定了一下,我的标定结果是正交晶系,对应PDF#48-1224,根据标定结果是SnSe,而不是SnSe2,更不是六方晶系。
   带轴是[-1 2 -2],(201)和(210)两个晶面夹角的计算值是69°,而测量值是67°;(201)和(0-11)晶面夹角的计算值是57°,而测量值是59°,都还在误差范围内。
   关于EDS,这只是一个半定量的表征手段,不能靠原子比确定化学计量比。建议楼主看一下专家temedx的的一个帖子http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1006752
SnSe2 HRTEM 求分析 谢谢!-2
emuch SnSe 正交晶系.jpg

做个有心人,做个有毅力的人,做个乐观大度的人
3楼2013-06-02 20:48:42
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuxi-seu at 2013-06-02 20:48:42
简单标定了一下,我的标定结果是正交晶系,对应PDF#48-1224,根据标定结果是SnSe,而不是SnSe2,更不是六方晶系。
   带轴是,(201)和(210)两个晶面夹角的计算值是69°,而测量值是67°;(201)和(0-11)晶面 ...

图没有传好,重新传上
SnSe2 HRTEM 求分析 谢谢!-3
SnSe 正交晶系.jpg

做个有心人,做个有毅力的人,做个乐观大度的人
4楼2013-06-02 20:51:30
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