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张从旺

新虫 (初入文坛)

[交流] 合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢?已有22人参与

共沉淀法合成了四氧化三铁,做完以后水洗,乙醇洗后,自然干燥后,去一点粉末到离心管里,拿去检测。但是检测结果不尽如人意。见下图,第一个图。很清楚的可以看到合成的纳米颗粒,按照文献应该在10nm,我合成的应该是很小的粒子,但是很明显,合成的小粒子应该是在合成以后发生了团聚,不知道在做SEM的时候怎么进行样品处理,才能使得颗粒分散,上面的那个图做SEM的时候没有进行研磨,这个影响大吗?做TEM的之前可以进行加水或者乙醇进行超声分散来保证颗粒分散开来,但是做SEM呢?怎么才能保证粒子分散开来。我觉得很可能是后期的处理上有问题。还有做SEM的时候样品的处理有问题。
做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM,结果如下图,第二三图所示。也是发生了团聚,而且是很多层的团聚,而且硅层很小,怎么样才能避免团聚这么厉害?我在想做TEM的时候如果样品再稀一点,超声时间再久一点会不会好很多。
然后又做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM,图四,这次是不是没有四氧化三铁呀?只能看到二氧化硅貌似,重叠的地方才有黑色。二氧化硅里应该多少有点四氧化三铁的,只不过发文章肯定不行。
合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢?
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢?-1
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢?-2
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢?-3
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zhaocl

铁杆木虫 (职业作家)


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很简单的方法   将做TEM的铜网拿去粘在SEM的台子上去做SEM,TEM样品分散的好的话,SEM测试就没问题

呵呵
28楼2013-07-27 09:03:16
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zhaocl

铁杆木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
干脆用溶剂热法来制备吧   产物尺寸大些   但非常稳定    共沉淀法做出来的形貌不均   且干燥不稳定
29楼2013-07-27 09:05:16
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