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whxciotw

新虫 (初入文坛)

[求助] 样品炭化时遇到问题!大家帮忙看看!

今天小弟在做一个药品的炽灼残渣,进行到炭化和灰化的步骤。
按照药典要求,炭化时将坩埚盖斜置,药品在此过程中变成黑色,而且有一部分沾到了坩埚盖和坩埚的外壁上。
不知大家有没有遇到这样的问题?是如何避免的?这样会不会干扰之后的残渣测重?
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whxciotw

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-06-05 08:49:07
既然碳化,温度就不会低,肯定有高温和热气带着碳化物一起吹出来的,温度控制的好的话,基本上看不到有碳化物出来的,但是内壁还是会有附着碳化物的,加盖的话就粘在盖上了。但是的却要控制好温度,禁止出现明显黑 ...

懂了,非常感谢!
另外想冒昧地问下,我看到你关注的也都是色谱分析方面的,那你具体是做什么方向呢?
11楼2013-06-07 17:13:52
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小小的请修

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
whxciotw: 金币+50, ★★★很有帮助 2013-06-03 10:24:43
我在碳化的时候,坩埚盖不盖的,全开。烧完准备用马弗炉彻底灰化的时候,坩埚盖才斜置于坩埚口。没出现任何问题。
2楼2013-05-31 21:17:35
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whxciotw

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小小的请修 at 2013-05-31 21:17:35
我在碳化的时候,坩埚盖不盖的,全开。烧完准备用马弗炉彻底灰化的时候,坩埚盖才斜置于坩埚口。没出现任何问题。

那按照你的方法,炭化过程中在坩埚外壁就不会出现黑色炭化物了么?
3楼2013-05-31 22:18:24
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pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
碳化过程中,一般是不需要加盖的,最需要注意的问题是温度的控制,以开始的时候要缓慢加热防止样品爆出来,以后就可以较高温度来除酸蒸汽了
高山仰止、景行行止
4楼2013-06-01 10:00:28
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