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【答案】应助回帖
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tosn: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-05-30 18:00:46
将羰基化合物（10 mmol）、钛（IV）异丙氧化物（5.9cm3,20 mmol），盐酸甲胺（1.35g,20 mmol）和三乙胺（2.79cm3,20 mmol）溶于无水乙醇（15cm3）中，氩气下室温搅拌8-10h。加入硼氢化钠（0.57g,15 mmol），将所得混合物室温下继续搅拌7-8h。倒入氨水（2 mol dm-3,30cm3）使反应猝熄，滤去所得物中的无机沉淀，用二氯甲烷（50 cm3）洗涤。分离有机层，余下水层用二氯甲烷（50 cm3）提取一次。
接下来，将合并后的有机提取物用盐酸(1 mol dm-3,25 cm3)提取一次，以分离中性物质。
酸性水提取物使用二氯甲烷（50 cm3）洗涤一次，再使用氢氧化钠溶液(2 mol dm-3）调节pH到10-12，用二氯甲烷(50 cm3 × 3)提取。合并的有机提取物用盐水(50 cm3)洗涤，干燥(Na2CO3)，真空浓缩以得到高产率的N-甲基二胺。 |
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