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liuju1216

至尊木虫 (职业作家)

寂寞的忍耐

[求助] 门冬氨酸鸟氨酸原料药的检测条件

哪位大侠做过门冬氨酸鸟氨酸的检测啊?请问检测条件是什么啊?用的是什么样的色谱柱?哪家的色谱柱比较好?
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做合成真好,做有机合成更好...............................
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)

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痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-31 08:35:04
liuju1216: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-19 16:02:39
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.5mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液(40:60)为流动相,检测波长为360nm,理论板数按鸟氨酸峰计算不低于2500。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密称取适量样品(约相当于门冬氨酸鸟氨酸0.1g),置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;滤过,作为供试品溶液;
对照溶液的制备:精密称取门冬氨酸鸟氨酸对照品适量,水制成每1ml中约含1mg的溶液,作为对照品溶液;
测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各5ml,分别置100ml量瓶中,加0.5mol/L的碳酸氢钠溶液(pH9)5ml、0.1%的2,4-二硝基氟苯5ml、摇匀,置80℃的水浴中加热30分钟后取出,加pH7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
这个是颗粒剂的含量检测方法希望对大家有用!
17楼2013-05-28 20:29:13
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
liuju1216: 金币+30, ★★★很有帮助 2013-05-23 14:45:34
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-24 08:18:38
用氨基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.08mol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH至4.0±0.1)-乙腈(35:65)为流动相;柱温35℃;流速1.5ml/min;检测波长为205nm。
这是我们拟定的方法,但这个方法用到的氨基柱寿命不长,你要做的话得多备几根色谱柱才行。
Ontheway
2楼2013-05-23 14:31:54
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

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liuju1216: 金币+10, ★★★很有帮助, 请问,你用的是哪家的柱子啊??? 2013-05-23 15:14:16
liuju1216: 金币+5, 柱子的型号????? 2013-05-23 15:14:51
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-24 08:18:44
还有注意最后柱子最好保存在乙腈中,因为甲醇属于质子性溶剂,与水一样,浸泡在其中的话,氨基柱上的氨基基团会逐渐水解的,时间长了,色谱峰的保留时间就会缩短的。
Ontheway
3楼2013-05-23 15:10:55
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

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痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励。 2013-05-24 08:19:00
liuju1216: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-19 16:01:06
我们采用过两种品牌的,安捷伦和岛津的,差不了很多,规格是250*4.6mm,5μm的。你可以先选一种品牌的柱子,然后如果有未分离的情况,可以调整一下流动相的比例。
Ontheway
5楼2013-05-23 15:29:33
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