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justnothing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lelelbom at 2013-05-21 07:40:23
能给出具体胡塔釜、塔顶组成吗?
1.有没有水带入共沸

玻璃填料塔,丝网填料,塔高约1.5m,就是实验室用的那种。
水含量也就3000 ppm左右
11楼2013-05-21 19:06:09
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justnothing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by williams001 at 2013-05-21 13:41:28
恒沸精馏时重组分形成恒沸物先出来。

可能是吧
12楼2013-05-21 19:06:25
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sjxwolf

木虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by justnothing at 2013-05-19 23:37:58
主要是两种。
1、十二氟庚醇:C7H4F12O;沸点 ,169-170 °C。
2、甲基丙烯酸十二氟庚酯 :C11H8F12O2;沸点 ,112 °C;含量约84%(GC检测)
特别搞笑的是,精馏过程中,真空度约0.96时,沸程在103~105之间,甲 ...

确定你的沸点数据没错?我查到的甲基丙烯酸十二氟庚酯沸点在223℃,链接为http://www.guidechem.com/dictionary/cn/2261-99-6.html
如果楼主的数据没有错,麻烦把这两个物质的结构式提供给我,我用软件进行估算一下

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13楼2013-05-21 20:52:40
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kate0921

木虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by justnothing at 2013-05-19 23:37:58
主要是两种。
1、十二氟庚醇:C7H4F12O;沸点 ,169-170 °C。
2、甲基丙烯酸十二氟庚酯 :C11H8F12O2;沸点 ,112 °C;含量约84%(GC检测)
特别搞笑的是,精馏过程中,真空度约0.96时,沸程在103~105之间,甲 ...

你的真空度一下升得太高了,另外,要在蒸馏一开始就开真空,温度缓慢上升,查一下饱和蒸汽压和沸点的关系图,找一下适合的压力,或者在一定压力下查一下大致的温度,再进行蒸馏。
14楼2013-05-22 05:21:42
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justnothing

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by sjxwolf at 2013-05-21 20:52:40
确定你的沸点数据没错?我查到的甲基丙烯酸十二氟庚酯沸点在223℃,链接为http://www.guidechem.com/dictionary/cn/2261-99-6.html
如果楼主的数据没有错,麻烦把这两个物质的结构式提供给我,我用软件进行估算一 ...

多谢啊!网上有各种版本……大部分还是我写的那个……
结构式跟你给的链接那个是一样的
15楼2013-05-22 20:04:30
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justnothing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by kate0921 at 2013-05-22 05:21:42
你的真空度一下升得太高了,另外,要在蒸馏一开始就开真空,温度缓慢上升,查一下饱和蒸汽压和沸点的关系图,找一下适合的压力,或者在一定压力下查一下大致的温度,再进行蒸馏。...

多谢!我是先开真空再加热的……
16楼2013-05-22 20:05:10
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justnothing

木虫 (正式写手)

唉,这次精馏,真空度0.95时,馏分在91~92摄氏度之间的,甲基丙烯酸十二氟庚酯含量达99.8%以上
各种搞不懂……
还有另一搞怪现象:全回流顶温上升约2度,收料的时候顶温竟然下降了约1度……
17楼2013-05-22 20:07:47
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sun_bing

木虫 (正式写手)

跟着楼主学习
18楼2013-06-06 09:45:25
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laplace

新虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是塔板数不够呀!你用的什么填料?我也遇到过类似的情况
敢于突破,勇敢做自己!
19楼2013-12-23 21:23:04
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bhyxw

金虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by justnothing at 2013-05-22 20:07:47
唉,这次精馏,真空度0.95时,馏分在91~92摄氏度之间的,甲基丙烯酸十二氟庚酯含量达99.8%以上
各种搞不懂……
还有另一搞怪现象:全回流顶温上升约2度,收料的时候顶温竟然下降了约1度……

你确定温度测量够精确吗?
20楼2013-12-24 08:58:49
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