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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP合成的高分子 核磁无酰胺峰
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qingnuo

铜虫 (初入文坛)

[求助] ATRP合成的高分子 核磁无酰胺峰

N-羟甲基丙烯酰胺和2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯采用ATRP聚合
做的核磁 DMSO溶剂 为什么核磁图上没有出现酰胺上的H的峰？ 如果出现应该在什么位置？文献上说的是7左右
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1楼 2013-05-17 10:21:29
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shkzhr

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-05-17 22:41:40
qingnuo: 金币+3 2013-05-20 17:04:56
一般的DMSO里都是有水的，DMSO是2.5ppm，水是3.0ppm。一般是两个很尖的峰。我自己做过酰胺类的，在6.8-7.1ppm之间，是一个峰。
关于NMR的文献，有两篇很经典的文献：
J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515
DOI: 10.1021/om100106e
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11楼2013-05-17 18:04:18
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qingnuo: 金币+2 2013-05-17 11:36:16
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-17 22:41:13
DMSO里面可能含有水，有可能是质子交换了所以看不到。你看核磁谱里有没有水峰？如果有换个氘代试剂看看，比如氯仿~
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2楼2013-05-17 11:02:55
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qingnuo

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tony_2009 at 2013-05-17 11:02:55
DMSO里面可能含有水，有可能是质子交换了所以看不到。你看核磁谱里有没有水峰？如果有换个氘代试剂看看，比如氯仿~

氯仿也看不到啊。水峰在什么位位置？
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3楼2013-05-17 11:39:55
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tepid

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qingnuo: 金币+7 2013-05-17 15:22:45
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-17 22:41:24
如果只是定性，做个红外就行1654 cm-1 (the amide I band, C=O stretching) and 1540 cm-1(the amide II band, N–H bending)
一般来说酰胺上的H很难看到，因为氘代试剂一般都含水。你可以买好一点的，无水的试试。再说如要定量也不必非要用酰胺上的H来定量，其他的也可以啊。
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得不到永远在骚动
4楼2013-05-17 13:09:31
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