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旮旯

木虫 (著名写手)

元家——三爷


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼: Originally posted by 山川沧缈 at 2013-05-09 09:20:00
你是说SEM吗?他不是用来观察表面情况的吗?你们是怎么用来测元素的?谢谢啦!...

SEM有些是带了能谱仪的,可以用能谱来定性定量
静以修身,俭以养德
11楼2013-05-09 14:21:35
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旮旯

木虫 (著名写手)

元家——三爷


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如果元素含量比较高的话可以用ICP-OES(电感耦合等离子光谱仪),含量低的用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪).
ICP 进行元素分析应该比较准确了吧
静以修身,俭以养德
12楼2013-05-09 14:23:50
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山川沧缈

金虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by safehust at 2013-05-09 13:27:22
ICP测量很精确了,ICP-MS检测元素能达到ppb级,用于煤灰元素含量检测,完全没问题,即使是痕量元素也能胜任的

其实就是在萃取,移液过程中会出现很多误差,尤其是在过滤煤灰时,非常细小的煤灰吸附在滤纸上面,很难弄下来,并且损耗不小。
13楼2013-05-10 09:11:58
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山川沧缈

金虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by wangyuejiao9742 at 2013-05-09 12:32:51
如果想用ICP测试元素含量,需要酸溶测定其中的钠和钾元素含量,碱熔测定其中的铝、硅、钛、铁等金属元素含量,相对于XRF半定量分析,ICP在测定元素含量方面还是比较准确的,至少我们所里做矿的基本都是用ICP分析的。

非常感谢,我担心的是在做ICP分析之前制溶液样品的过程容易造成误差,并且这个过程很繁琐耗时,您在做酸碱液萃取的时候有没有遇到。在做盐酸水浴萃取钠元素时,如果水浴过程中盐酸干了,是不是就算实验失败,不能继续添加盐酸水浴吗?

[ Last edited by 山川沧缈 on 2013-5-10 at 09:27 ]
14楼2013-05-10 09:13:30
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wangyuejiao9742

金虫 (著名写手)


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14楼: Originally posted by 山川沧缈 at 2013-05-10 09:13:30
非常感谢,我担心的是在做ICP分析之前制溶液样品的过程容易造成误差,并且这个过程很繁琐耗时,您在做酸碱液萃取的时候有没有遇到。在做盐酸水浴萃取钠元素时,如果水浴过程中盐酸干了,是不是就算实验失败, ...

我做酸溶的时候在烧杯口套了保鲜膜 然后扎了两个孔  这样就不会蒸干了
15楼2013-05-10 14:09:43
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山川沧缈

金虫 (小有名气)

内容已删除
16楼2013-05-10 16:03:51
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wangyuejiao9742

金虫 (著名写手)


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16楼: Originally posted by 山川沧缈 at 2013-05-10 16:03:51
做酸溶的盐酸浓度和体积是有标准的,还是个大致的经验值?我做煤灰表面吸附NaCl的测试,用水萃取行吗?...

我们当时是测钠元素含量,准确称取0.08g左右的样品置于在100ml小烧杯中,加入20ml高纯水和20ml浓盐酸,70℃加热搅拌30-60min,然后用漏斗过滤至100ml容量瓶中,再定容,就可以直接去测ICP了。
注:
样品称量:根据你的标样范围和样品的钠含量来确定
17楼2013-05-11 07:21:46
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