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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 催化剂表面碳物种的表征探讨
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li52885288lei

木虫 (正式写手)
看到你的QQ信息是费托合成交流，看来你是研究费托合成催化剂的了？恰好我也是研究费托合成。
希望我们能多进行交流与沟通，促进费托合成的发展。
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11楼2007-10-10 13:40:07
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murt

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助！：）
测定表面的C元素最好的手段还是XPS。C单质时化学位移为284.5ev,处于氧化态时结合能会向高移，相反则变低。并且对于不同的化学态会相应的表现出不同的化学位移！
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12楼2007-10-10 21:02:46
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jqwang

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注啦~
如楼上所言，XPS可以进行C物种的表征，并且通过XPS Peaks 4.1或者类似的软件拟合分峰，计算面积后可以大致估计不同碳物种的相对含量。与氧结合的羧基碳、内酯碳，芳香碳都能够被区分。但是本人认为因为拟合过程中的主观性，只能相对估计，不能精确定量。相关文献很多，可以搜来看一看。
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13楼2007-10-11 08:06:59
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li52885288lei

木虫 (正式写手)
多谢楼上
我们现在正考虑用XPS表征表面碳物种，组里其他研究者也做了类似催化剂的研究，在284eV左右的确存在碳的谱峰，但直观看上去碳物种种类并不好区分，感觉用软件分峰肯定有很大的任意性，怎么办？

另外单质碳怎么介定？烃类化合物里的碳与石墨碳是否都属于单质碳？
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14楼2007-10-11 15:20:14
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mengma

金虫 (正式写手)
不知道用XRD行不？我做XRD也做出来C的特征峰，是不是积碳呀？
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15楼2007-10-12 09:38:43
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li52885288lei

木虫 (正式写手)
XRD提供的是体相信息，我以前的XRD结果也表征出催化剂在20度左右有C物种的衍射峰（除了碳化物之外），但我不能确定是什么碳物种。

Raman光谱好像也能表征碳物种，Journal of Catalysis 243 (2006) 199–211这篇文献上介绍了铁基费托合成催化剂经CO还原后在波数1700-1200 cm-1之间有石墨碳的谱峰，我认为文献所述的还原条件不可能产生石墨碳，我对Raman光谱不是很了解，所以不好判断作者的结论是否正确。请对此感兴趣、又了解红外光谱的虫友帮我分析一下这篇文献，其Raman光谱是不是表面碳物种的峰？
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16楼2007-10-12 16:26:58
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li52885288lei

木虫 (正式写手)
哪里能做原位的Raman光谱，最近联系了几家能做Raman分析的实验室，没有能做原位表征的，大家给推荐一下。
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17楼2007-10-19 08:44:58
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lmgecnu

至尊木虫 (职业作家)
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢交流！：）
其实上不用原位的也行,因为如果仅仅想看表面自由碳的话,短时间内Laser是不会将表面碳烧掉的,这方面文献有报道(A. C. 312(2006)35-44).用Raman光谱可以在1300-1600cm-1之间观察到两个吸收带,通过与标准石墨碳比较,可以大致判断碳的石墨化程度.
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18楼2007-10-19 09:43:50
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢交流！：）
XPS能谱可以非常准确地给出表面碳原子种类及含量，体相的话可能TPDC更好一些
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rackywan
19楼2007-10-19 12:28:41
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ford

银虫 (小有名气)
★ ★
aijunhao2002230(金币+2,VIP+0):鼓励一下,奖励2个,多谢指点！：）
常用的方法，程序升温氧化（TPO），程序升温表面反应（TPSR，分连续式的或者脉冲式的），XPS，LR。

采用什么表征方法，主要取决于想得到什么信息，选取1、2种表征即可。关键是实验前要计划好，数据分析要尽可能多的得到哪几类信息，如采用TPSR可以得到定性、定量，甚至是动力学信息的。
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20楼2007-10-19 12:38:10
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