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li52885288lei

木虫 (正式写手)

看到你的QQ信息是费托合成交流,看来你是研究费托合成催化剂的了?恰好我也是研究费托合成。
希望我们能多进行交流与沟通,促进费托合成的发展。
11楼2007-10-10 13:40:07
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murt

木虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助!:)
测定表面的C元素最好的手段还是XPS。C单质时化学位移为284.5ev,处于氧化态时结合能会向高移,相反则变低。并且对于不同的化学态会相应的表现出不同的化学位移!
12楼2007-10-10 21:02:46
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jqwang

木虫 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注啦~
如楼上所言,XPS可以进行C物种的表征,并且通过XPS Peaks 4.1或者类似的软件拟合分峰,计算面积后可以大致估计不同碳物种的相对含量。与氧结合的羧基碳、内酯碳,芳香碳都能够被区分。但是本人认为因为拟合过程中的主观性,只能相对估计,不能精确定量。相关文献很多,可以搜来看一看。
13楼2007-10-11 08:06:59
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li52885288lei

木虫 (正式写手)

多谢楼上
我们现在正考虑用XPS表征表面碳物种,组里其他研究者也做了类似催化剂的研究,在284eV左右的确存在碳的谱峰,但直观看上去碳物种种类并不好区分,感觉用软件分峰肯定有很大的任意性,怎么办?

另外单质碳怎么介定?烃类化合物里的碳与石墨碳是否都属于单质碳?
14楼2007-10-11 15:20:14
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mengma

金虫 (正式写手)

不知道用XRD行不?我做XRD也做出来C的特征峰,是不是积碳呀?
15楼2007-10-12 09:38:43
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li52885288lei

木虫 (正式写手)

XRD提供的是体相信息,我以前的XRD结果也表征出催化剂在20度左右有C物种的衍射峰(除了碳化物之外),但我不能确定是什么碳物种。

Raman光谱好像也能表征碳物种,Journal of Catalysis 243 (2006) 199–211这篇文献上介绍了铁基费托合成催化剂经CO还原后在波数1700-1200 cm-1之间有石墨碳的谱峰,我认为文献所述的还原条件不可能产生石墨碳,我对Raman光谱不是很了解,所以不好判断作者的结论是否正确。请对此感兴趣、又了解红外光谱的虫友帮我分析一下这篇文献,其Raman光谱是不是表面碳物种的峰?
16楼2007-10-12 16:26:58
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li52885288lei

木虫 (正式写手)

哪里能做原位的Raman光谱,最近联系了几家能做Raman分析的实验室,没有能做原位表征的,大家给推荐一下。
17楼2007-10-19 08:44:58
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lmgecnu

至尊木虫 (职业作家)


aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢交流!:)
其实上不用原位的也行,因为如果仅仅想看表面自由碳的话,短时间内Laser是不会将表面碳烧掉的,这方面文献有报道(A. C. 312(2006)35-44).用Raman光谱可以在1300-1600cm-1之间观察到两个吸收带,通过与标准石墨碳比较,可以大致判断碳的石墨化程度.
18楼2007-10-19 09:43:50
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS


aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢交流!:)
XPS能谱可以非常准确地给出表面碳原子种类及含量,体相的话可能TPDC更好一些
rackywan
19楼2007-10-19 12:28:41
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ford

银虫 (小有名气)

★ ★
aijunhao2002230(金币+2,VIP+0):鼓励一下,奖励2个,多谢指点!:)
常用的方法,程序升温氧化(TPO),程序升温表面反应(TPSR,分连续式的或者脉冲式的),XPS,LR。

采用什么表征方法,主要取决于想得到什么信息,选取1、2种表征即可。关键是实验前要计划好,数据分析要尽可能多的得到哪几类信息,如采用TPSR可以得到定性、定量,甚至是动力学信息的。
20楼2007-10-19 12:38:10
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