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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相峰面积问题
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鲜的每日C

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-05-02 08:30:15
首先要确定样品瓶的密封性是否完好，样品溶剂是否挥发性极强？除峰面积增大外，保留时间是否有变化？样品溶液是否为每次新配？

为了确认防止进样瓶挥发每次都从同一个100ml的容量瓶中取。只是峰面积改变，保留时间不变。每天都会新配，一天内变化不大，不同天之间差很多，不是称样量的问题。麻烦您了
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11楼2013-05-02 14:44:49
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abmer0108

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-05-04 21:40:47
鲜的每日C: 金币+1, ★有帮助 2013-05-05 16:33:40
进样定量环是否有问题，可以检查一下！
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踏实做好每一天的工作
12楼2013-05-02 16:30:22
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GC6890N

至尊木虫 (职业作家)

将

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-05-04 21:41:17
鲜的每日C: 金币+1, ★有帮助 2013-05-05 16:33:49
是自动进样器吗？型号？
如：waters 2690/2695等定量管、吸样针结构的仪器对小峰面积的样品进样时有时会不重复，或残留上一针的组分。相对好一些的测定方法是测定前使用purge injector功能。
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gc
13楼2013-05-02 19:17:21
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wuhui709

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-05-04 21:41:35
鲜的每日C: 金币+1, ★有帮助 2013-05-05 16:34:00
自动进样器或者进样阀有时候会有残留的，或者，看看自动进样器的洗针瓶里甲醇是不是少了。这些都能引起峰面积变化的。
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14楼2013-05-03 13:47:40
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风信子1340

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 这个肯能行最大 2013-05-04 21:41:52
会不会跟流动相的PH有关啊？每天配的流动相不尽相同的
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15楼2013-05-03 15:14:25
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sdgxlijin

禁虫 (小有名气)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 这个方法不错 2013-05-04 21:42:07
鲜的每日C: 金币+1, ★有帮助 2013-05-05 16:34:15
本帖内容被屏蔽
16楼2013-05-04 10:41:21
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-05-04 21:42:25
如果你是每天从母液中取，有可能样品本身就是不稳定的，最好每天称固体，重新配制。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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Ontheway
17楼2013-05-04 19:07:37
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果你是每天从母液中取，有可能样品本身就是不稳定的，最好每天称固体，重新配制。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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Ontheway
18楼2013-05-04 19:08:18
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鲜的每日C

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by wangyu198215 at 2013-05-04 19:07:37
如果你是每天从母液中取，有可能样品本身就是不稳定的，最好每天称固体，重新配制。

每天就是称的固体啊
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19楼2013-05-05 16:34:48
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zhangwei1894

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-06 08:26:18
你的对照品是否稳定，每次对照品是否摇匀，因为你是每天新配一天之内无明显变化只是天与天之间有很大出入。这说明很有可能是仪器的问题，看看你的氘灯时间是否到了该换的时候了。
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20楼2013-05-05 20:29:16
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