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yangjinqua银虫 (小有名气)
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[求助]
【求助】超高效液相容易堵柱子的问题
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我们实验室年前刚买了一台安捷伦的超高效液相-质谱联用仪，但是做了几次样品就发现柱压上升了，怎么冲都降不下来，我的流动相都是色谱纯的，样品是标准品，都 不知道什么堵了柱子。。。。。。因为柱子是C18 1.8um*2.1mm*100mm的，所以我已经非常小心了，每天来都重新换流动相，做的非标样的样品都过了0.22um的滤膜。求助怎样能降下柱压啊？ ps：我们没有装预柱，流动相是乙腈和10mM的乙酸铵水溶液 |
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yangjinqua
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15楼2013-04-29 07:52:49
2楼2013-04-26 20:32:53
aa621231
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3楼2013-04-27 21:49:03
笑盲虫
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【答案】应助回帖
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第一 流动相使用前一定要超声处理，何况流动相中含有mol级别的盐溶液。 第二 乙腈不要放置过长时间，因为乙腈在光照条件下可以发生聚合反应。 第三 对于你提到的超高压液相色谱是agilent的1290还是1260系列，总之乙腈和乙酸铵本来就是不是最佳搭配，其对一些化合物不能提高其离子化效果，反而可以抑制其离子化。 第四 实验完毕后一定要用不含盐的流动相（98:2）冲洗，紧接着用甲醇或者乙腈封存柱子才可。 第五 对于你提到的如何将柱子压力降下来，考虑你所用的柱子，清洗筛板不建议操作，估计效果也不见好，还是在不影响使用的前提下，先使用吧。 |
4楼2013-04-27 22:47:22