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yangjinqua银虫 (小有名气)
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[求助]
【求助】超高效液相容易堵柱子的问题
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我们实验室年前刚买了一台安捷伦的超高效液相-质谱联用仪,但是做了几次样品就发现柱压上升了,怎么冲都降不下来,我的流动相都是色谱纯的,样品是标准品,都 不知道什么堵了柱子。。。。。。因为柱子是C18 1.8um*2.1mm*100mm的,所以我已经非常小心了,每天来都重新换流动相,做的非标样的样品都过了0.22um的滤膜。求助怎样能降下柱压啊? ps:我们没有装预柱,流动相是乙腈和10mM的乙酸铵水溶液 |
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yangjinqua
银虫 (小有名气)
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15楼2013-04-29 07:52:49
2楼2013-04-26 20:32:53
aa621231
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3楼2013-04-27 21:49:03
笑盲虫
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【答案】应助回帖
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第一 流动相使用前一定要超声处理,何况流动相中含有mol级别的盐溶液。 第二 乙腈不要放置过长时间,因为乙腈在光照条件下可以发生聚合反应。 第三 对于你提到的超高压液相色谱是agilent的1290还是1260系列,总之乙腈和乙酸铵本来就是不是最佳搭配,其对一些化合物不能提高其离子化效果,反而可以抑制其离子化。 第四 实验完毕后一定要用不含盐的流动相(98:2)冲洗,紧接着用甲醇或者乙腈封存柱子才可。 第五 对于你提到的如何将柱子压力降下来,考虑你所用的柱子,清洗筛板不建议操作,估计效果也不见好,还是在不影响使用的前提下,先使用吧。 |

4楼2013-04-27 22:47:22







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