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yangjinqua银虫 (小有名气)
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[求助]
【求助】超高效液相容易堵柱子的问题
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我们实验室年前刚买了一台安捷伦的超高效液相-质谱联用仪，但是做了几次样品就发现柱压上升了，怎么冲都降不下来，我的流动相都是色谱纯的，样品是标准品，都 不知道什么堵了柱子。。。。。。因为柱子是C18 1.8um*2.1mm*100mm的，所以我已经非常小心了，每天来都重新换流动相，做的非标样的样品都过了0.22um的滤膜。求助怎样能降下柱压啊？ ps：我们没有装预柱，流动相是乙腈和10mM的乙酸铵水溶液 |
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笑盲虫
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【答案】应助回帖
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我们最近也刚好在做lc-ms， 发现了一个问题，拿出来刚好sharing一下： 1.我们在做一个化合物分析的时候，发现单纯的hplc下出峰很好，也很漂亮，流动相中加了0.1%的甲酸，但是将这个条件应用于lc-q-tof-ms时候，怎么做都不出峰，实验一直停滞不前 因为是单体化合物，今天我们在不接柱子的时候，采用二通直接进样分析在醋酸铵下，tic峰出的特别漂亮，而且从灵敏度上来看也提高了10000倍，就可以做到100pg 同种情况下，接上柱子，进样分析，又变回到之前的情况了，因为我们要做微透析样品，含量会很低，所以一直困扰着我们； 下午经过分析后，认为该物质在酸性条件下呈游离态存在，故在常规的液相-紫外中具有较好的分离和检测，而在ms分析中，待测化合物应当在进离子源之前就要呈离子态，而之前的甲酸溶液则尽量让其呈游离态，这样就跟质谱分子中背道而驰，故一直做不好，最后是决定在柱后加氨水促使其在进离子源之前呈离子态，希望能得到好的结果。 所以在做lc以及lc-ms的时候不能全盘的将条件搬过来，有时候会非常有用，有时候则适得其反，小的改变，希望有用，共享之。 |
10楼2013-04-28 16:38:53
2楼2013-04-26 20:32:53
aa621231
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3楼2013-04-27 21:49:03
笑盲虫
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【答案】应助回帖
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yangjinqua: 金币+5, ★有帮助 2013-04-28 12:39:10
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第一 流动相使用前一定要超声处理，何况流动相中含有mol级别的盐溶液。 第二 乙腈不要放置过长时间，因为乙腈在光照条件下可以发生聚合反应。 第三 对于你提到的超高压液相色谱是agilent的1290还是1260系列，总之乙腈和乙酸铵本来就是不是最佳搭配，其对一些化合物不能提高其离子化效果，反而可以抑制其离子化。 第四 实验完毕后一定要用不含盐的流动相（98:2）冲洗，紧接着用甲醇或者乙腈封存柱子才可。 第五 对于你提到的如何将柱子压力降下来，考虑你所用的柱子，清洗筛板不建议操作，估计效果也不见好，还是在不影响使用的前提下，先使用吧。 |
4楼2013-04-27 22:47:22
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