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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 一台色谱两个检测器的结果如何分析？
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jacklee2011

金虫 (著名写手)

[交流] 一台色谱两个检测器的结果如何分析？

RT，要检测的气体是有机无机混合物，使用填充柱，检测器为TCD、FID，如何判定气体中各组分的含量？
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1楼 2013-04-20 21:31:48
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xuhf

银虫 (小有名气)
★
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用已知的标样去标定
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2楼2013-04-21 10:19:42
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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jacklee2011: 金币+1, 如何将两个检测器的检测结果联系起来？比如FID3种气体含量为10% 20% 70%，TCD3种气体检测结果为40% 5% 55%。这六种气体在总尾气中比例各为多少？ 2013-04-21 21:48:15
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-04-22 20:36:02
采用两个检测器主要是为了更加全面的分析该样品。每种检测器都有各自的特点，有的灵敏，但非通用型（如FID），有些较为通用，但灵敏度不够（如TCD），只有将两者结合起来，才能尽量做到不会漏去组分。
用气相色谱分析样品，主要是利用它强大的分离能力和基于峰高及峰面积的定量能力，但首先需要保证你所使用的色谱柱、色谱条件能够将被分析物很好地分离开来，这样才有定量的基础。其次，还需要依靠标准物质（即样品中各组分的纯品）对各个峰进行定性。因此，可能还需要依靠其它方法预先对样品进行分析，以确定其中的大致组成。
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3楼2013-04-21 11:58:36
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ly00les

木虫 (小有名气)
★ ★
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jacklee2011: 金币+1, 谢谢 2013-04-22 21:36:39
要有完整的组分 才能有完整的方案 这这点条件 面太广了，
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4楼2013-04-21 14:52:01
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腊月荔枝

木虫 (小有名气)
★ ★
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jacklee2011: 金币+1, 谢谢 2013-04-22 21:36:32
最直接的办法就是用每个物质的标准品外标法进行定量。
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5楼2013-04-22 11:05:08
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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jacklee2011: 金币+1, 另外一个呢？ 2013-04-22 21:37:11
如果两种检测器都能将样品中的组分（按照你说述为3个组分）很好地分离开来，那么只需要用其中一种检测器进行定量分析即可，一般选择灵敏度高的检测器进行定量分析。
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6楼2013-04-22 18:29:18
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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jacklee2011: 金币+1, 谢谢 2013-04-22 21:37:24
如果两种检测器分别只能检测出一部分组分，那么则应该分别进行定量分析，将两个检测器的检测结果最终进行归一化处理即可得出各组分占样品总量的比例。
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7楼2013-04-22 18:31:36
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
按照你说的，FID3种气体含量为10% 20% 70%，TCD3种气体检测结果为40% 5% 55%。首先你需要确认其中是否有重复检出的组分，如果没有则最终进行归一化。如果有，则应注意扣除重复的组分。
需要选择适当的定量方法，如内标法和外标法，这得根据样品的性质及含量范围等因素进行确定。我一般分析的是液体，气体没测过，故不能给你具体的建议，但其他进样量较高，我个人认为采用外标标准曲线法似乎更加方便一些。即在对所检测出的组分正确定性的前提下，分别作出其在响应检测器上的含量（体积）-信号响应标准曲线，然后再将样品所测信号中对应组分的响应大小带入该曲线方程，求出其含量（体积），更具理想气体状态方程即可求出对应的摩尔量或者质量。最后再将这些数据归一化即可。
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jacklee2011
8楼2013-04-22 18:37:56
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jacklee2011

金虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by Archimedes at 2013-04-22 18:37:56
按照你说的，FID3种气体含量为10% 20% 70%，TCD3种气体检测结果为40% 5% 55%。首先你需要确认其中是否有重复检出的组分，如果没有则最终进行归一化。如果有，则应注意扣除重复的组分。
需要选择适当的定量方法，如 ...

谢谢，先试试
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9楼2013-04-22 21:39:04
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