在做重结晶，老是出絮状沉淀而不是结晶，有哪位高人指点一二 - 药学 - 天然药物化学

21楼2013-04-23 05:48:16

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ecustjuly073

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应该是目标产物和杂质的比例不相上下吧，你先将粗品做个核磁看看，如果不相上下就提高反应的选择效率，在这里纠结重结晶的问题没多大意义

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费尽九州铁，铸成一把锉！

22楼2013-04-23 07:14:08

ecustjuly073

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引用回帖:

20楼: Originally posted by allen.tsui at 2013-04-22 19:39:44
室温时溶剂挥发较快，晶体析出过快，析出时可能也伴随杂志析出且有可能附着在晶体表面，放在冰箱中，溶剂挥发慢，晶体慢慢析出，晶型好

...

不带这么忽悠人的啊~

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23楼2013-04-23 07:16:00

ananas1989

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重结晶速度太快，不要低温

24楼2013-04-23 08:00:24

zhenguo86

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引用回帖:

...

非常感谢，可是我做重结晶时都是密封的，溶剂挥发不快，重结晶不是利用温度和溶解度的关系吗，当然混合溶剂可能和挥发有关，生产中应该不会让溶剂挥发吧？

25楼2013-04-23 08:20:29

zzx.811119

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上面说的很清楚了啰嗦下

溶剂可能不纯降温过快无搅拌加晶种重结晶就这几个条件，别说还分多次结晶

做实验前多整点资料出问题一项项排除就可以了

除了蠢点没啥优点

26楼2013-04-23 08:30:23

winter04

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点板看一下，析出物是否是你要的东西，且比较纯，如果是的话，两种情况：a、产品本身就是絮状沉淀，看一下产品的性质；b、晶型不确定，析出不完全，可快速冷冻析晶，晶型会好点，也可尝试放入晶种。

27楼2013-04-23 08:41:20

liuxing_100

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如果是挥发性溶剂，放置通风橱中让溶剂慢慢挥发，让结晶慢慢析出看看。

28楼2013-04-23 09:34:16

nuts163

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14楼: Originally posted by 让你先跑50米 at 2013-04-22 15:51:10
你重结晶前后用的是同一溶剂？如果不是，可能是混合溶剂的问题，如果是，也有可能是溶剂不纯的事，如排除溶剂的问题，那可能是析晶时间不够或者温度不够，再或者降温过快再或者搅拌不够，不外乎就这些原因了。可能性 ...

说的有道理，确实换溶剂了。搅拌不够没明白，如何操作，请指教

感谢各位的指教，物质未知但比较纯，我用排除法一项项开始试

[ Last edited by nuts163 on 2013-4-23 at 14:11 ]

29楼2013-04-23 13:42:11

xueqian6752393

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你这个东东是不是无定形啊，就得不到有晶型的东西，我做过一个化合物也是这样，只能得到棉絮状的东东

30楼2013-04-23 14:00:38