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匿名

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
21楼2013-04-23 05:48:16
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ecustjuly073

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
应该是目标产物和杂质的比例不相上下吧,你先将粗品做个核磁看看,如果不相上下就提高反应的选择效率,在这里纠结重结晶的问题没多大意义

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费尽九州铁,铸成一把锉!
22楼2013-04-23 07:14:08
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ecustjuly073

木虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by allen.tsui at 2013-04-22 19:39:44
室温时溶剂挥发较快,晶体析出过快,析出时可能也伴随杂志析出且有可能附着在晶体表面,放在冰箱中,溶剂挥发慢,晶体慢慢析出,晶型好...

不带这么忽悠人的啊~

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费尽九州铁,铸成一把锉!
23楼2013-04-23 07:16:00
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ananas1989

铁虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
重结晶速度太快,不要低温
24楼2013-04-23 08:00:24
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zhenguo86

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by allen.tsui at 2013-04-22 19:39:44
室温时溶剂挥发较快,晶体析出过快,析出时可能也伴随杂志析出且有可能附着在晶体表面,放在冰箱中,溶剂挥发慢,晶体慢慢析出,晶型好...

非常感谢,可是我做重结晶时都是密封的,溶剂挥发不快,重结晶不是利用温度和溶解度的关系吗,当然混合溶剂可能和挥发有关,生产中应该不会让溶剂挥发吧?
25楼2013-04-23 08:20:29
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zzx.811119

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
上面说的很清楚了  啰嗦下 溶剂可能不纯  降温过快 无搅拌 加晶种 重结晶就这几个条件,别说还分多次结晶 做实验前多整点资料 出问题一项项排除就可以了
除了蠢点没啥优点
26楼2013-04-23 08:30:23
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winter04

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
点板看一下,析出物是否是你要的东西,且比较纯,如果是的话,两种情况:a、产品本身就是絮状沉淀,看一下产品的性质;b、晶型不确定,析出不完全,可快速冷冻析晶,晶型会好点,也可尝试放入晶种。
27楼2013-04-23 08:41:20
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liuxing_100

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果是挥发性溶剂,放置通风橱中让溶剂慢慢挥发,让结晶慢慢析出看看。
28楼2013-04-23 09:34:16
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nuts163

银虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 让你先跑50米 at 2013-04-22 15:51:10
你重结晶前后用的是同一溶剂?如果不是,可能是混合溶剂的问题,如果是,也有可能是溶剂不纯的事,如排除溶剂的问题,那可能是析晶时间不够或者温度不够,再或者降温过快再或者搅拌不够,不外乎就这些原因了。可能性 ...

说的有道理,确实换溶剂了。搅拌不够没明白,如何操作,请指教

感谢各位的指教,物质未知但比较纯,我用排除法一项项开始试

[ Last edited by nuts163 on 2013-4-23 at 14:11 ]
29楼2013-04-23 13:42:11
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xueqian6752393

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你这个东东是不是无定形啊,就得不到有晶型的东西,我做过一个化合物也是这样, 只能得到棉絮状的东东
30楼2013-04-23 14:00:38
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