应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 在做重结晶，老是出絮状沉淀而不是结晶，有哪位高人指点一二
313/4返回列表上一页1234下一页
查看: 4238  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

匿名

用户注销 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖仅楼主可见
赞一下
21楼2013-04-23 05:48:16
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

ecustjuly073

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该是目标产物和杂质的比例不相上下吧，你先将粗品做个核磁看看，如果不相上下就提高反应的选择效率，在这里纠结重结晶的问题没多大意义

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
费尽九州铁，铸成一把锉！
22楼2013-04-23 07:14:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ecustjuly073

木虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by allen.tsui at 2013-04-22 19:39:44
室温时溶剂挥发较快，晶体析出过快，析出时可能也伴随杂志析出且有可能附着在晶体表面，放在冰箱中，溶剂挥发慢，晶体慢慢析出，晶型好...

不带这么忽悠人的啊~

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
费尽九州铁，铸成一把锉！
23楼2013-04-23 07:16:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ananas1989

铁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
重结晶速度太快，不要低温
赞一下 回复此楼
24楼2013-04-23 08:00:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenguo86

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by allen.tsui at 2013-04-22 19:39:44
室温时溶剂挥发较快，晶体析出过快，析出时可能也伴随杂志析出且有可能附着在晶体表面，放在冰箱中，溶剂挥发慢，晶体慢慢析出，晶型好...

非常感谢，可是我做重结晶时都是密封的，溶剂挥发不快，重结晶不是利用温度和溶解度的关系吗，当然混合溶剂可能和挥发有关，生产中应该不会让溶剂挥发吧？
赞一下 回复此楼
25楼2013-04-23 08:20:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzx.811119

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
上面说的很清楚了  啰嗦下 溶剂可能不纯  降温过快 无搅拌 加晶种 重结晶就这几个条件，别说还分多次结晶 做实验前多整点资料 出问题一项项排除就可以了
赞一下 回复此楼
除了蠢点没啥优点
26楼2013-04-23 08:30:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winter04

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
点板看一下，析出物是否是你要的东西，且比较纯，如果是的话，两种情况：a、产品本身就是絮状沉淀，看一下产品的性质；b、晶型不确定，析出不完全，可快速冷冻析晶，晶型会好点，也可尝试放入晶种。
赞一下 回复此楼
27楼2013-04-23 08:41:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuxing_100

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果是挥发性溶剂，放置通风橱中让溶剂慢慢挥发，让结晶慢慢析出看看。
赞一下 回复此楼
28楼2013-04-23 09:34:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nuts163

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 让你先跑50米 at 2013-04-22 15:51:10
你重结晶前后用的是同一溶剂？如果不是，可能是混合溶剂的问题，如果是，也有可能是溶剂不纯的事，如排除溶剂的问题，那可能是析晶时间不够或者温度不够，再或者降温过快再或者搅拌不够，不外乎就这些原因了。可能性 ...

说的有道理，确实换溶剂了。搅拌不够没明白，如何操作，请指教

感谢各位的指教，物质未知但比较纯，我用排除法一项项开始试

[ Last edited by nuts163 on 2013-4-23 at 14:11 ]
赞一下 回复此楼
29楼2013-04-23 13:42:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xueqian6752393

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你这个东东是不是无定形啊，就得不到有晶型的东西，我做过一个化合物也是这样， 只能得到棉絮状的东东
赞一下 回复此楼
30楼2013-04-23 14:00:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 nuts163 的主题更新
313/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +5 bjdxyxy 2026-08-26 5/250 2026-09-01 17:54 by 小伟大博士
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 7/350 2026-09-01 15:18 by myrtle
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 21:30 by xiangy672
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭