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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 嵌端共聚物PS-b-P2VP怎么提纯,出去均聚物？
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小步快跑

铜虫 (正式写手)

[求助] 嵌端共聚物PS-b-P2VP怎么提纯,出去均聚物？ 已有1人参与

我的这种嵌端共聚物是按照文献采用氮氧稳定自由基聚合技术合成的，下面是合成过程：
       于50 mL 的三口烧瓶通氮气30 min ,以赶出其中的氧气。在氮气保护下,分别加入苯乙烯单体、BPO 和HTEMPO·[ n ( St ) / n (HTEMPO·) /n (BPO) = 500/ 1. 8/ 1 ] ,抽真空后充氮气,重复5次后密封。在90 ℃下加热2 h ,再升至130 ℃加热至设定时间,将产物冷冻到0 ℃使其停止。产物用四氢呋喃溶解,在甲醇中沉淀。将上述合成的聚苯乙烯加入到另一个50 mL三口烧瓶中,通氮气,密封,将2 - 乙烯吡啶单体注入三口烧瓶,电磁搅拌下使聚苯乙烯溶入2 - 乙烯吡啶,在130 ℃下加热至设定时间。反应结束后,用DMF 溶解聚合产物,在蒸馏水中沉淀,因水是聚2 - 乙烯吡啶的良溶剂,可以除去共聚物中的聚2 - 乙烯吡啶。过滤后,用PS 的良溶剂抽提,除去均聚物PS 后将产物90 ℃真空干燥24 h。
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
         实际操作的时候，最后产物用蒸馏水沉降后太黏稠了就直接干燥了，没抽滤。本人不做高分子，有机也只知道一点，主要是用这种有机物做其他材料。但是后来用的时候发现效果一般，是不是纯度，还需要提纯？是不是还是先用DMF溶解，然后用水沉淀，再用THF，甲苯之类的溶剂抽提？
        除了抽提还有更简单有效的方法么？
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1楼 2013-04-15 16:01:31
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小步快跑: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，先试试看～ 2013-04-16 19:55:29
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-16 22:34:56
小步快跑: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 自己找到了，用正己烷抽提就可以出去PS，共聚物不受影响～ 2013-05-15 22:54:30
正己烷，甲醇都能做沉淀剂；
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学海无涯
4楼2013-04-15 18:35:49
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soory

铁虫 (小有名气)
★
Meteorの泪: 金币+1, 感谢交流 2013-04-16 22:34:49
抽提怎么能去除聚苯乙烯？
是不是应该抽滤的？
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淡定老伯
2楼2013-04-15 16:22:09
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小步快跑

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by soory at 2013-04-15 16:22:09
抽提怎么能去除聚苯乙烯？
是不是应该抽滤的？

不清楚额，制备方法是直接从我参考的文献上复制下来的。
抽滤的话，除聚苯乙烯该加它的良溶剂么？
可是就算只是聚苯乙烯的两溶剂也会溶解嵌端共聚物的啊，而且这东西很黏稠，那会抽的时候，滤纸抽破了都抽不动～
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3楼2013-04-15 18:32:11
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kuznetsov

金虫 (小有名气)
您好！
我想问下，这个抽提器指的什么啊？
是索氏抽提器吗？
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5楼2017-01-18 20:28:22
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