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这样算团聚了吗 石墨烯 水合肼
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melodybusy
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[交流]
这样算团聚了吗 石墨烯 水合肼
昨天想试试水合肼还原做点石墨烯。。
自己原先制备的氧化石墨, 浓度是0.1mg/ml,100ml , 500w超声1h, 然后滴加0.08g水合肼,还有1.56g的氨水。 95℃回流1h。是参考nature上的, 质量比大约 7:10的那篇。
反应完了以后整个溶液是黑色的(很均匀,不透光),上面一层还漂了少量东西,我用滤网把它们刮掉以后想过滤来着, 发现过滤了基本上黑色溶液都下去了,滤液是黑色的。 那如果要离心的话 转速最好多少啊?
后来大家建议我去离心,但是我没去离心。就试了试把溶液水浴加热,氨水就会挥发出去。 在加热的过程中发现溶液里这样的黑色絮状物体。
这些是石墨烯吗?还是发生了团聚的?
IMG_2997.JPG
IMG_2998.JPG
[
Last edited by melodybusy on 2013-4-14 at 14:46
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2013-04-14 14:42:46
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yuquanyao
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12楼
:
Originally posted by
melodybusy
at 2013-04-15 21:35:04
我刚刚去9000转离心了 40min,只离心下来一点点。。。崩溃了都。。。。给你看,离心管壁上只有一点点,剩下的溶液还是黑色不透明状。。我发个照片你看下,
IMG_3018.JPG
IMG_3019.JPG
...
哦,我可能没有搞懂,你实验是什么目的呢?是得到石墨烯吗?
那就过滤吧。
离心之后,溶液还是黑乎乎的,说明溶液是稳定的。
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13楼
2013-04-15 21:49:12
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melodybusy
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2楼
:
Originally posted by
captainsun
at 2013-04-14 15:34:06
肯定算是。
嗯,那漂在岁上面的是什么
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2013-04-14 15:47:21
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captainsun
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2013-04-15 09:12:53
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3楼
:
Originally posted by
melodybusy
at 2013-04-14 16:47:21
嗯,那漂在岁上面的是什么...
沉下去的是还原后的氧化石墨烯,漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样,导致有沉有浮~~~ ,时间久了,估计都会沉下去
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2013-04-14 18:49:14
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4楼
:
Originally posted by
captainsun
at 2013-04-14 18:49:14
沉下去的是还原后的氧化石墨烯,漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样,导致有沉有浮~~~ ,时间久了,估计都会沉下去...
那 当初制备成黑色 不透光的溶液的时候就要离心是吗??过滤根本得不到呢
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5楼
2013-04-14 19:42:15
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