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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 交流互助 » 这样算团聚了吗 石墨烯 水合肼
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melodybusy

木虫 (著名写手)

[交流] 这样算团聚了吗 石墨烯 水合肼

昨天想试试水合肼还原做点石墨烯。。

自己原先制备的氧化石墨， 浓度是0.1mg/ml，100ml ， 500w超声1h， 然后滴加0.08g水合肼，还有1.56g的氨水。 95℃回流1h。是参考nature上的， 质量比大约 7:10的那篇。

反应完了以后整个溶液是黑色的（很均匀，不透光），上面一层还漂了少量东西，我用滤网把它们刮掉以后想过滤来着， 发现过滤了基本上黑色溶液都下去了，滤液是黑色的。 那如果要离心的话 转速最好多少啊？

后来大家建议我去离心，但是我没去离心。就试了试把溶液水浴加热，氨水就会挥发出去。 在加热的过程中发现溶液里这样的黑色絮状物体。
这些是石墨烯吗？还是发生了团聚的？


IMG_2997.JPG



IMG_2998.JPG

[ Last edited by melodybusy on 2013-4-14 at 14:46 ]
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1楼 2013-04-14 14:42:46
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yuquanyao at 2013-04-15 20:02:07
不需要吧，要不能稳定吗？
我也不是很确定。...

我刚刚去9000转离心了 40min，只离心下来一点点。。。崩溃了都。。。。给你看，离心管壁上只有一点点，剩下的溶液还是黑色不透明状。。我发个照片你看下，

IMG_3018.JPG



IMG_3019.JPG
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abenxinxin
12楼2013-04-15 21:35:04
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 15:34:06
肯定算是。

嗯，那漂在岁上面的是什么
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3楼2013-04-14 15:47:21
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captainsun

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ant_512: 金币+1, 奖励！ 2013-04-15 09:12:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-14 16:47:21
嗯，那漂在岁上面的是什么...

沉下去的是还原后的氧化石墨烯，漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样，导致有沉有浮~~~ ，时间久了，估计都会沉下去
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4楼2013-04-14 18:49:14
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 18:49:14
沉下去的是还原后的氧化石墨烯，漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样，导致有沉有浮~~~ ，时间久了，估计都会沉下去...

那 当初制备成黑色 不透光的溶液的时候就要离心是吗？？过滤根本得不到呢
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5楼2013-04-14 19:42:15
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