| 查看: 3316 | 回复: 8 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
念纸鸢木虫 (著名写手)
苯酚
|
[求助]
乙酰氯含量测定
|
|
|
乙酰氯检测方法 应用试剂： 1. 0.5mol/l的氢氧化钠溶液。 2. 1%酚酞的乙醇溶液。 3. 中性乙醇：以酚酞为指示剂用0.02mol/l的氢氧化钠滴定到微红色。 4. 苯胺 分析纯。 测定步骤 1、水解 称取乙酰氯样品0.6g于一预先加有20ml水的250ml具塞锥形瓶中，加塞摇匀，放置片刻，加3滴酚酞指示剂，用0.5mol/l 的氢氧化钠滴定至微红色，30秒不褪色为终点。 2、胺解 另称取1.2g乙酰氯于一预先加有10ml苯胺的250ml具塞锥形瓶中，加塞摇匀，至烟雾消失，称重后加入中性乙醇20ml，蒸馏水20ml，加3滴酚酞，用0.5mol/l的氢氧化钠滴定至微红色，30秒不褪色为终点。 计算 水解乙酰氯含量W%=C*V*0.7848*100%/M 其中：V为水解滴定消耗的体积，ml M为水解滴定时样品的重量，g （即为0.6g） C为标准溶液的浓度，mol/l （即为0.5 mol/l） 胺解乙酰氯含量W′%= C*V*0.7848*100%/M 其中：V为水解滴定消耗的体积，ml M为水解滴定时样品的重量，g （即为1.2g） C为标准溶液的浓度，mol/l （即为0.5 mol/l） 乙酰氯的含量为：W′%的算术平均值- W%的算术平均值 这是别人给我的一个测定乙酰氯的方法 因为小虫不是这个专业的，所以有些不懂的地方，向各位大神求助 1、实验中的中性乙醇的作用是什么？ 2、第二个步骤中，称取的乙酰氯为什么是1.2g，而和第一步中的乙酰氯质量不一样？ 3、胺解过程中是直接生成了乙酰苯胺么？ 请给位大神给帮帮忙。谢谢了 [ Last edited by 念纸鸢 on 2013-4-13 at 15:04 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
情人节自我反思：在爱情中有过遗憾吗？
已经有6人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 丙三醇含量测定
已经有6人回复
- 可溶性蛋白含量测定
已经有13人回复
- 柠檬酸钠含量测定
已经有6人回复
- 含量测定浓度范围的确定
已经有13人回复
- 含量测定中方法学验证---回收率的问题 ？？？
已经有8人回复
- RNA含量的测定
已经有7人回复
- GC含量测定相关问题，请教大家一下！！！
已经有5人回复
- 片剂含量测定的问题
已经有4人回复
- 测定含量时一定要按照药典上规定的对照品浓度吗
已经有3人回复
- 含量测定方面的问题
已经有6人回复
- 【求助】芦丁含量测定
已经有5人回复
- 【求助】片剂片重 和含量测定
已经有5人回复
- 【求助】显色方法的选择
已经有3人回复
- 【求助】氨基酸含量测定
已经有13人回复
- 化学合成实验
已经有43人回复
6楼2013-10-22 10:15:27
zhenwuhuang
至尊木虫 (文学泰斗)
- 应助: 4351 (副教授)
- 金币: 10232.3
- 散金: 1
- 红花: 137
- 帖子: 65921
- 在线: 2433.7小时
- 虫号: 2227382
- 注册: 2013-01-07
- 性别: GG
- 专业: 人类营养
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
念纸鸢: 金币+1, 谢谢。。这个文档要是能下下来就更好了 2013-04-17 20:33:32
感谢参与，应助指数 +1
念纸鸢: 金币+1, 谢谢。。这个文档要是能下下来就更好了 2013-04-17 20:33:32
| 这篇文章不知道能不能解决你的问题。http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZHOU199001016.htm |
2楼2013-04-13 15:19:06
小木三虫
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 149 (高中生)
- 金币: 5324.4
- 散金: 335
- 红花: 13
- 沙发: 1
- 帖子: 1562
- 在线: 187.4小时
- 虫号: 1160431
- 注册: 2010-12-02
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
念纸鸢: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，解释的很清楚 2013-04-17 20:34:39
感谢参与，应助指数 +1
念纸鸢: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，解释的很清楚 2013-04-17 20:34:39
|
这实际测量的是酸度。 第一步，乙酰氯水解后全部是酸，加之加水前乙酰氯里面的游离酸，因此最终结果w\'%是总酸量。 第二步，乙酰氯加入苯胺后，生成的是乙酰苯胺。乙酰氯中的游离酸是不会与苯胺反应的（在此条件下）。因此结果W%是游离酸的含量。 所以W’%一W%即乙酰氯的含量。 因苯胺微溶于水，溶于乙醇，因此要加入中性乙醇（目的是为消除乙醇中的酸度对测量结果的影响），使整个体系成为一个混溶的溶液，不 致于加水后成为二相。其目的是便于滴定。 因乙酰氯中的游离酸含量低，而使用的是0.5mol/LNaOH溶液，因此为使误差降至最小，要加大称入试样的质量。 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
3楼2013-04-14 09:58:58
★
release53: 金币+1, 感谢交流 2013-10-22 11:42:16
release53: 金币+1, 感谢交流 2013-10-22 11:42:16
|
我没看懂第一步反应的公式计算的是什么啊，水解乙酰氯含量W%=C*V*0.7848*100%/M，我查了下乙酰氯水解会生成乙酸和氯化氢，CH3COCl+H2O=CH3COOH+HCL，你水解后用NaOH滴定，C*V得到的是所消耗NaOH的摩尔数，看水解反应乙酰氯和氢氧化钠反应比例应该为1：2，乙酰氯的分子量为78.5g/mol,如果要以此计算乙酰氯的含量应该为W%=(C*V/2)*78.5*100/(M1*1000)才对啊。。（1000是把V的ml转换为L，c的单位为mol/L,100是转成百分比） 还有按2楼大神的解释来看，乙酰氯里面含有游离酸，第一部消耗的氢氧化钠应该是过多了的。第二步反应滴定的是乙酰氯中游离酸的量，但不清楚游离酸是什么，按比例来算扣除第一步滴定中多消耗的氢氧化钠的量应该是V*M1/M2,那么公式应该修正为W%=C*(V1-V2*M1/M2)*78.48*100/(2*M1*1000) V1为水解消耗氢氧化钠体积，V2为胺解消耗氢氧化钠体积，M1,M2分别为水解、胺解乙酰氯质量。 |
5楼2013-10-22 10:09:52
10