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tjutjutju

金虫 (正式写手)

[求助] 关于超声剥离氧化石墨

请问超声剥离氧化石墨,是用水浴的超声清洗机效果好呢,还是超声细胞粉碎机效果好呢?频率和功率有什么要求呢?
实验室最近考虑要购进超声清洗机或细胞粉碎机,希望大家帮帮忙给点儿建议吧,谢谢啦!
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
tjutjutju: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-16 16:57:52
124685887: 金币+1, 欢迎应助,常来交流 2013-04-16 19:00:28
引用回帖:
7楼: Originally posted by tjutjutju at 2013-04-14 02:03:05
最可能的原因有两个
第一,因为我是要在GO上负载其他材料,用水热的方法,所以超声GO不能放太多的水。可能是GO的浓度过大;
第二,可能是GO制备本身的问题。我是用改进的Hummers法制备的,浓硫酸+高锰酸钾+水+双 ...

以下逐一回答您的问题:
    1)GO浓度不管多大,都能在水中良好分散,肯定不是浓度的原因;
    2)Hummers法及其改进型方法做GO应该是很成熟的了,你每次XRD都有石墨峰,说明您制备还不过关,这一步需要好好练习、钻研;建议您在解决这个问题之前不要做下一步实验,一步一步走踏实后面才容易出好结果。
   3)温度影响不大,除非是长时间、高功率超声,导致GO发生部分还原才可能出现团聚。

    从您的描述来看,我觉得问题可能出在GO制备这一步上。可惜Hummers法我不会,如果方便的话进这个群讨论,近600位群友中应该有能帮你的人:230458205。
    如果有反应釜,可以试试密闭氧化法:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925
    希望以上对您有所帮助。
8楼2013-04-14 11:27:27
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lethe120

木虫 (正式写手)

普通超声波即可
超声前 先搅拌 有助于超声分散
水中浓度范围可以很大 如果你的超声分散不好 那么就是你制备的GO有问题
10楼2013-04-15 11:03:57
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普通回帖

fortd2012

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tjutjutju: 金币+1, 有帮助 2013-04-13 23:17:26
124685887: 金币+1, 欢迎应助,常来交流 2013-04-16 19:00:12
超声细胞粉碎机吧。水浴的一是功率有点低,要超声很久;二是,一般的水浴温度在长时间超声下都无法很好的控制。功率和频率尽量大点
stayhungry,stayfoolish
2楼2013-04-13 18:37:49
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tjutjutju: 金币+1, 有帮助 2013-04-13 23:18:58
124685887: 金币+1, 欢迎应助,常来交流 2013-04-16 19:00:17
你是剥离GO,那么最普通的超声机就够了。其实GO制备好之后在微观结构上是已经剥离或部分剥离的,不需要很大的超升功率就能完全剥离。建议用中等或小功率的超声机,因为大功率超声和可能会把GO片打碎。
3楼2013-04-13 20:05:55
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tjutjutju

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fortd2012 at 2013-04-13 18:37:49
超声细胞粉碎机吧。水浴的一是功率有点低,要超声很久;二是,一般的水浴温度在长时间超声下都无法很好的控制。功率和频率尽量大点

超声温度有很严格的要求么?细胞粉碎机的频率比水浴的小啊  才20-25kHz
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4楼2013-04-13 23:17:09
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tjutjutju

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-13 20:05:55
你是剥离GO,那么最普通的超声机就够了。其实GO制备好之后在微观结构上是已经剥离或部分剥离的,不需要很大的超升功率就能完全剥离。建议用中等或小功率的超声机,因为大功率超声和可能会把GO片打碎。

实验室原来的是400W的水浴超声,最近感觉超不开了,团聚非常严重。
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5楼2013-04-13 23:18:51
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


tjutjutju: 金币+1, 有帮助 2013-04-14 02:03:20
引用回帖:
5楼: Originally posted by tjutjutju at 2013-04-13 23:18:51
实验室原来的是400W的水浴超声,最近感觉超不开了,团聚非常严重。...

400W的功率其实挺合适的,超GO应该很容易。你能否分析下团聚的原因?其实GO应该是高度亲水的、很容易分散的。
6楼2013-04-14 00:18:32
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tjutjutju

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-14 00:18:32
400W的功率其实挺合适的,超GO应该很容易。你能否分析下团聚的原因?其实GO应该是高度亲水的、很容易分散的。...

最可能的原因有两个
第一,因为我是要在GO上负载其他材料,用水热的方法,所以超声GO不能放太多的水。可能是GO的浓度过大;
第二,可能是GO制备本身的问题。我是用改进的Hummers法制备的,浓硫酸+高锰酸钾+水+双氧水。但是每次做XRD,都会不同程度上存在石墨峰。现在有些搞不清楚究竟是哪步出的问题。
另外,第三,超声的温度吧,我不确定这是不是关键因素。我一般是控制温度小于40度。而且,实验室的超声也有一定的问题,虽然还暂且能满足清洗需要,但是好像有两个超声源已经不工作了,肯定不是400W了。

现在最困惑的其实是GO的制备过程的问题,你能否给指点一二,谢谢啦!我在另一个帖子里专门问了这个问题,还没人回复~
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7楼2013-04-14 02:03:05
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wangyanqing110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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tjutjutju: 金币+1, 有帮助, 好的 2013-04-16 16:58:04
124685887: 金币+1, 欢迎应助,常来交流 2013-04-16 19:00:34
正如上面多回答,加上多年的制备经验,低功率的超声波完全够用。
当你总是缅怀过去的时候,证明你现在过的并不好!
9楼2013-04-14 11:45:28
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