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如何确定固体粉末中一价铜以及二价的相对含量？已经有12人回复

1楼 2013-04-11 22:17:46

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熊猫侠

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XPS测试的信号来源仅仅是样品表面1-2个原子层厚度，不可避免的会有污染物的信号，因此Cu的量相对减少正常，XPS不是绝对量，而是相对低能量。如果想要含量增高，可考虑采用离子枪刻蚀的方法

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fangduo366

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2楼2013-04-12 21:35:35

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zuozhijun5134

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表面不富集？Cu都在体相了？差多少？

3楼2013-04-12 21:36:34

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7楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-14 16:24:00
你应该分峰分析与之相关量的其他元素，如O/C，935.0也可能是碳酸铜

没有碳酸铜
是铜和对苯二甲酸的配合物

11楼2013-04-14 16:32:46

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因为我不是你这个专业的，对你这个样品也不了解，具体还是靠你自己啊，要详细分析，必须对每个元素进行分峰分析。羧酸配位的+2铜没记错的话是在935上。你应该同时对C和O惊醒详细的分峰分析

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12楼2013-04-14 16:42:54

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2楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-12 21:35:35
XPS测试的信号来源仅仅是样品表面1-2个原子层厚度，不可避免的会有污染物的信号，因此Cu的量相对减少正常，XPS不是绝对量，而是相对低能量。如果想要含量增高，可考虑采用离子枪刻蚀的方法

谢谢回复啊，我觉得我的铜的含量在30%，好像xps铜的含量是对的，我的疑问是，我期待的是样品中的Cu2+ 大概是60%， Cu1+ 大概是about 40%，可是我的样品里的量，Cu2+ 远远少于Cu1+, 请问你知道原因，和合理的解释吗？如果能推荐相关文献最好的，我的材料是MOFs.

xps.jpg

xps.jpg

xps-2.jpg

4楼2013-04-14 15:58:59

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你是按照933.1和935.1区分+1/+2的吗？分析其价态，要根据与其化合的元素师什么，比如同时+2的Cu与O化合和与F化合，就相差很多。从你的宽普上看，你的样品应该是氧化铜，但据我的资料，氧化亚铜932.2 氧化铜933.5.

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5楼2013-04-14 16:21:17

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fangduo366: 金币+1 2013-04-19 03:26:33

935.1是氢氧化铜

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6楼2013-04-14 16:22:15

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你应该分峰分析与之相关量的其他元素，如O/C，935.0也可能是碳酸铜

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7楼2013-04-14 16:24:00

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5楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-14 16:21:17
你是按照933.1和935.1区分+1/+2的吗？分析其价态，要根据与其化合的元素师什么，比如同时+2的Cu与O化合和与F化合，就相差很多。从你的宽普上看，你的样品应该是氧化铜，但据我的资料，氧化亚铜932.2 氧化铜933.5.

我的铜是跟羧酸配位的，你看看是怎么回事呢？

8楼2013-04-14 16:29:23

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6楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-14 16:22:15
935.1是氢氧化铜

我里面是没有氢氧化铜的

9楼2013-04-14 16:31:00

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我的是铜跟羧酸配位的配合物，你看这个怎么区分呢？