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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津LC流速不稳，压力不稳
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 岛津LC流速不稳，压力不稳

最近遇上一个问题，岛津的LC压力不稳，然后卸下单向阀，滤头，都进行超声清洗，发现泵内有盐析出，清洗之后，问题没解决，依然如此，卸下色谱柱前端，调高流速3ml/min，观察管路里出来的液体（纯水或者纯甲醇）都是断断续续的，求高手指点，是不是我该换密封垫啊？
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与时俱进
1楼2013-04-09 15:50:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
听不到: 金币+2, 感谢专家的解答，辛苦了 2013-04-10 08:27:42
引用回帖:
5楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-09 16:54:23
嗯，我们压力传感器估计是有点问题，A泵跟B泵显示压力相差10个MP左右，但没有影响仪器使用
脉冲式？可是我之前用的waters2695，调到3.0ml/min，是成股稳定的流出来，难道waters家跟SHIMADZU原理不一样？...

我不知道你们的间隔到底是多大，这个只要验证一下流速是否正常就行了。例如1ml/min看是否十分钟能跑出10ml流动相
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-04-09 17:12:22
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
波动有多大？泵输液本来就是间隔性的
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-04-09 15:57:46
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
syy861230: 金币+5, ★有帮助 2013-04-16 11:07:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-09 16:01:06
0.6MP左右，观察过流速，不是成股的流出来，而是一阵一阵的，求解...

泵输送液体本来就是脉冲式

可能是单通阀或者压力传感器有些问题，只要流速准确未必会影响使用。
如果发现泵外面有些析出的盐，试着紧一下泵头的内六角螺丝，记住要几个螺丝依次拧紧。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-04-09 16:15:33
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-09 16:15:33
泵输送液体本来就是脉冲式

可能是单通阀或者压力传感器有些问题，只要流速准确未必会影响使用。
如果发现泵外面有些析出的盐，试着紧一下泵头的内六角螺丝，记住要几个螺丝依次拧紧。...

嗯，我们压力传感器估计是有点问题，A泵跟B泵显示压力相差10个MP左右，但没有影响仪器使用
脉冲式？可是我之前用的waters2695，调到3.0ml/min，是成股稳定的流出来，难道waters家跟SHIMADZU原理不一样？
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与时俱进
5楼2013-04-09 16:54:23
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狒狒童鞋

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-04-09 23:46:05
断断续续的应该是单向阀有问题，你拆下来用洗耳球吹一下，应该是一侧可以通，一侧不能通的。
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我打球你介意吗？
8楼2013-04-09 21:33:39
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myvigor

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是单向阀有问题，可能是脏了，拆下来用异丙醇超声一下
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9楼2013-04-10 07:40:11
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25sunboy

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先流速低于3ml是肯定不成股的，你觉得一分钟流0.6ml可能成股吗？然后再说不稳定的原因，第一个原因可能是单向阀脏了，但也可能是滤头脏了，这个超声清洗一下试试，第二个原因是管道内有气泡了，使用之前将流动相和仪器管道都排一下气就好
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whatever
10楼2013-04-10 08:45:41
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456895

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
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11楼2013-04-10 08:49:20
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TrickyVick

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先查单向阀，再purge pump，再查seal
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14楼2013-04-10 15:22:07
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 宋全伟 at 2013-04-10 13:16:33
我用岛津LC-10AT，乙腈-水溶液作流动相，最近一段时间总是压力不稳，呈间歇式跳动，差值2MP左右，每天都要平衡一上午才稳定！！！

跟我问题有点类似，岛津的机器最怕乙腈了，不能长时间泡在乙腈里的，容易坏
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与时俱进
21楼2013-04-11 12:59:17
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-11 13:00:32
purge pump在走流动相的时候对其压力变化有影响吗？...

purge 压力应该很低才对

岛津的单通阀最好不要长期接触大比例乙腈
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
23楼2013-04-11 13:06:25
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lzyhqy123

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
25楼2013-04-11 17:45:32
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greenghost

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果有盐析出，请考虑清洗柱塞杆
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一个药农
27楼2013-04-12 11:32:18
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-09 16:01:06
0.6MP左右，观察过流速，不是成股的流出来，而是一阵一阵的，求解...

正常的流速也不应该是成股流出来，也是那种始终都有喷出，但是过段时间会有大滴喷出的
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33楼2013-04-12 14:20:32
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greenghost

金虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-12 11:43:17
柱塞杆可以拿下来清洗吗？我只用纸蘸着水擦擦...

当然可以，取下后超声，擦擦意识可以的，如果不漏，密封圈坏的可能性比较小
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一个药农
35楼2013-04-12 15:30:47
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

这种情况就是柱塞杆的问题，泵都有结晶析出了，那泵里面摩擦多大啊，还有就是单向阀清洗，没招了，就用30%稀硝酸超声，别用什么异丙醇，没用，特别是机器老了，单向阀沾上的东西太多，用稀硝酸一次搞定
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
36楼2013-04-12 16:11:43
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
37楼: Originally posted by iciger at 2013-04-14 05:14:05
为什么要用异丙醇？与甲醇有什么区别吗？...

异丙醇可以抑制微生物生长，效果比甲醇好点
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与时俱进
38楼2013-04-15 15:33:06
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
36楼: Originally posted by user53900 at 2013-04-12 16:11:43
这种情况就是柱塞杆的问题，泵都有结晶析出了，那泵里面摩擦多大啊，还有就是单向阀清洗，没招了，就用30%稀硝酸超声，别用什么异丙醇，没用，特别是机器老了，单向阀沾上的东西太多，用稀硝酸一次搞定

我个人觉得用纯水，效果更好，超声出来的水都是浑浊的
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与时俱进
39楼2013-04-15 15:34:07
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-12 13:13:11
有啥问题？

楼主一些老仪器压力波动不超过5%流量误差不大，就将就着用...

好吧，原来是传感器有问题了
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与时俱进
42楼2013-04-15 15:37:09
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greenghost

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一个药农
46楼2013-04-17 09:58:27
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liurp96

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47楼2014-09-28 13:35:45
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syy861230

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-09 15:57:46
波动有多大？泵输液本来就是间隔性的

0.6MP左右，观察过流速，不是成股的流出来，而是一阵一阵的，求解
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3楼2013-04-09 16:01:06
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syy861230

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6楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-09 17:12:22
我不知道你们的间隔到底是多大，这个只要验证一下流速是否正常就行了。例如1ml/min看是否十分钟能跑出10ml流动相...

多谢楼上指点！我也觉得有必要验证下流速了
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与时俱进
7楼2013-04-09 17:18:33
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