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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 小分子液晶材料DSC测试扫描几遍？升温速率多少？
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psyche81

新虫 (小有名气)

[求助] 小分子液晶材料DSC测试扫描几遍？升温速率多少？

最近采用DSC测试小分子液晶材料的熔点和清亮点。
1，我只扫描一遍，取第一遍扫描的数据，请问这样对吗？还是必须扫描两遍？
2，升温速率取10度/min，还是要小一点？升温速率对熔点，清亮点，焓变有多大的影响？
3，DSC测试结果，不用样品，如果不同升温速率得到的焓变数值，这些焓变可以比较吗？
谢谢大侠~
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1楼 2013-04-07 17:20:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
psyche81: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-04-07 17:54:41
一般扫两遍以消除热历史，升温速率越大，熔点、焓值越大。不同速率的结果不能放在一起比较。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-04-07 17:26:10
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a263013200

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by femton at 2013-04-10 10:30:24
搭车问，
   如何用DSC法得出液晶分子的熔点和清亮点？
我有一个液晶型高分子，在偏光显微镜下看到稍高于熔点时有双折射现象。但是DSC只显示有熔点，没有显示在附近温度有第二个峰，
  请不吝赐教!谢谢！...

你在稍高于熔点时还有双折射现象，DSC测出来的熔点其实只是一个峰值，在峰值周围都还有吸热的，所以可能会在稍高于熔点时还有双折射现象。
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14楼2013-04-10 20:22:20
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psyche81

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by femton at 2013-04-10 10:30:24
搭车问，
   如何用DSC法得出液晶分子的熔点和清亮点？
我有一个液晶型高分子，在偏光显微镜下看到稍高于熔点时有双折射现象。但是DSC只显示有熔点，没有显示在附近温度有第二个峰，
  请不吝赐教!谢谢！...

高分子液晶，不同于小分子液晶。因为高分子分子量很大，一般情况，高分子液晶在高温，没有清亮点，而是直接分解。要研究液晶相，通常DSC找到转变的点，然后用偏光显微镜和XRD来研究。
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16楼2013-04-16 22:08:53
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普通回帖

psyche81

新虫 (小有名气)
更正：3，DSC测试结果，不同样品，如果不同升温速率得到的焓变数值，这些焓变可以比较吗？
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2楼2013-04-07 17:21:56
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psyche81

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-04-07 17:26:10
一般扫两遍以消除热历史，升温速率越大，熔点、焓值越大。不同速率的结果不能放在一起比较。

谢谢，如果扫描2遍，第2遍测试，只有清亮点，观察不到熔点了，这怎么办？
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4楼2013-04-07 17:34:10
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

扫到多少度？是否分解了？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-04-07 17:36:21
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psyche81

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Pureland at 2013-04-07 17:36:21
扫到多少度？是否分解了？

最高扫描到80度，第1 变扫描到80du,没有出现基线下滑

1.jpg
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6楼2013-04-07 17:44:37
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psyche81

新虫 (小有名气)
一般升温速率设定为10度/min，有文献液晶材料DSC测试升温速率为5度/min。这样，一个样品，测试的时间就太长了。液晶材料是否也可以设定10度/min？
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7楼2013-04-07 17:48:01
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a263013200

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-08 18:13:49
psyche81: 金币+1, ★有帮助, 谢谢啦 2013-04-08 18:37:45
一次升温可以观察到熔点而二次升温消失，有些液晶分子就是这样的性质，拿你二次升温后的样品进行退火处理一段时间后再看下一次升温是否还有这个熔融峰~
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8楼2013-04-08 09:16:24
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-08 18:13:54
psyche81: 金币+1, ★有帮助, 谢谢啦 2013-04-08 18:38:00
不同的升温速率，DSC所反映的数据会有差别。这样对比性不强，另外最好是升温两次以上，这样可以很好的消除前面的热历史
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9楼2013-04-08 10:11:10
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ghf_521

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-08 18:13:59
psyche81: 金币+1, ★有帮助, 谢谢啦 2013-04-08 18:38:11
一般第一遍回有样品不同晶型温度转变峰和一下所谓的溶剂峰，第二次效果会好很多的，升温速率越慢，检测的越灵敏。
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读书难，难于上青天
10楼2013-04-08 12:39:45
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