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梦野间

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 关于用稀释型乌氏粘度计测量高分子的平均分子量

我做的是聚丙烯腈,溶剂DMF,用非稀释型乌氏粘度计测量时,溶剂的流出时间是大于100秒的,但换成稀释型粘度计时,纯溶剂的流出时间却成了60秒左右,两种粘度计都是0.57mm的,应该是适用DMF的,我怀疑是后来买的稀释型粘度计有问题,求指导。
另外,我用非稀释型粘度计测了三个点,做出来的两条线都是线性增加的,这个是为什么?
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

多测几个点,既多测几个不同浓度下的时间,当然是有利的。用非稀释型的毛细管测试,并不意味着只测一个点啊!如果测试时间充裕,并且同一型号毛细管有好几根,或者可以保证把毛细管粘度计清洗干净,那么就可以多测几个不同浓度下的时间了,这样用多点外推法计算特性粘度,也更准确些。关键是,测试者要事先准备好样品溶液,特别要保证样品溶液溶解充分、完全,符合标准方法的要求,而且浓度已知、准确!

其实,做特性粘度测试与做GPC测试有相同的地方,那就是溶解样品要充分、完全,否则数据不准确的。这也就是为什么稀释型毛细管受到局限的原因了,因为稀释型毛细管本身虽然比非稀释型大一点,但是仍然比较小,至少不适合用来溶解那些溶剂比较粘稠、或者样品特性粘度非常大的样品,例如:聚烯烃样品、聚丙烯酰胺类样品就很典型,粘度太大,就不适合稀释型毛细管。

此外,准确计算稀释后的浓度,对于稀释型毛细管来说,也是个问题。由于体积小,操作中的一点儿误差就可能引起浓度不准确了。总之,只有好溶解的样品,才适合稀释型的毛细管。否则,如果稀释型的那么好,那还要非稀释型的干什么呢,都换成稀释型的不就得了,呵呵。事实恰恰相反。
6楼2013-04-25 09:49:30
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查看全部 7 个回答

梦野间

捐助贵宾 (小有名气)

好吧,我已经搞清楚了。
虽然粘度计的毛细管内径都是0.57mm这个型号的,但还是有很大的误差,所以流出时间还是跟粘度计常数有很大关系的,第一支非稀释型粘度计的粘度计常数比较小,而稀释型的比较大,所以流出时间有很大不同。
在此回复自己的帖子,虽然是幼稚的问题,但希望对有同样疑问的同学有帮助。
还有很长的路要走。
2楼2013-04-23 15:59:57
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
梦野间: 金币+10 2013-04-24 19:51:54
稀释型乌式毛细管粘度计,只适合那些好溶解的样品,也就是说,你加入容积稀释后,样品就很容易地再次溶解、无需搅拌震荡等等。一般地,水相溶解的样品更适合一些,有机相的,特别是你这种比较粘稠的DMF溶剂,不太适合稀释型毛细管粘度计啊。而且,这种粘度管本身还是存在误差的,一般多用于生产企业的质检,例如:化纤厂等等,要求速度快些的,不那么精确也没事儿。如果是科研,那么还是用非稀释型的吧,何况DMF比较粘稠呢。
3楼2013-04-23 16:42:21
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旗鱼游

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
梦野间: 金币+5, 有帮助 2013-04-24 19:51:32
用乌氏粘度计测量高分子的平均分子量大致可以参考一下经验公式(聚酯,尼龙都使用),M=(相对黏度-1)×10500.
我的每步都不能任性。
4楼2013-04-24 14:24:14
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