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关于用稀释型乌氏粘度计测量高分子的平均分子量
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我做的是聚丙烯腈，溶剂DMF，用非稀释型乌氏粘度计测量时，溶剂的流出时间是大于100秒的，但换成稀释型粘度计时，纯溶剂的流出时间却成了60秒左右，两种粘度计都是0.57mm的，应该是适用DMF的，我怀疑是后来买的稀释型粘度计有问题，求指导。 另外，我用非稀释型粘度计测了三个点，做出来的两条线都是线性增加的，这个是为什么？ |
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2楼2013-04-23 15:59:57
3楼2013-04-23 16:42:21
旗鱼游
金虫 (小有名气)
- 应助: 10 (幼儿园)
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- 帖子: 61
- 在线: 28.9小时
- 虫号: 2128759
- 注册: 2012-11-15
- 性别: GG
- 专业: 聚合物共混与复合材料
4楼2013-04-24 14:24:14
5楼2013-04-24 19:51:23
【答案】应助回帖
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多测几个点，既多测几个不同浓度下的时间，当然是有利的。用非稀释型的毛细管测试，并不意味着只测一个点啊！如果测试时间充裕，并且同一型号毛细管有好几根，或者可以保证把毛细管粘度计清洗干净，那么就可以多测几个不同浓度下的时间了，这样用多点外推法计算特性粘度，也更准确些。关键是，测试者要事先准备好样品溶液，特别要保证样品溶液溶解充分、完全，符合标准方法的要求，而且浓度已知、准确！ 其实，做特性粘度测试与做GPC测试有相同的地方，那就是溶解样品要充分、完全，否则数据不准确的。这也就是为什么稀释型毛细管受到局限的原因了，因为稀释型毛细管本身虽然比非稀释型大一点，但是仍然比较小，至少不适合用来溶解那些溶剂比较粘稠、或者样品特性粘度非常大的样品，例如：聚烯烃样品、聚丙烯酰胺类样品就很典型，粘度太大，就不适合稀释型毛细管。 此外，准确计算稀释后的浓度，对于稀释型毛细管来说，也是个问题。由于体积小，操作中的一点儿误差就可能引起浓度不准确了。总之，只有好溶解的样品，才适合稀释型的毛细管。否则，如果稀释型的那么好，那还要非稀释型的干什么呢，都换成稀释型的不就得了，呵呵。事实恰恰相反。 |
6楼2013-04-25 09:49:30
7楼2014-05-14 11:20:41