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ww34334

金虫 (初入文坛)

[求助] 银纳米立方体制备问题

最近尝试做银纳米立方体,因为是新手没怎么接触过材料,主要参考夏幼南2007年nature的Facile synt hesis of Ag nanocubes and Au nanocages,但制备中遇到不少问题:
试剂:6ML EG
           24mg AgNO3 IN 0.5ML EG
           30mg PVP      IN 1.5ML EG
           3mM/L    Na2S  70-100UL
           
1.因为想要大剂量的做,把夏幼南的试剂比例放大了10倍,但制备出来溶液颜色偏黑也不粘稠,电镜看以不规则颗粒为主,是否催化剂硫化钠不能同比例放大
2.尝试其他量不变,硫化钠只放大3倍,制备出反映溶液为乳白色,SEM全是银纳米线。
3.制备出银纳米线那次有冷凝回流装置并且有氮气保护,温度约在148度,其他制备出不规则颗粒时没有冷凝回流和氮气保护,并且温度约在155度,是否这些也有影响?因为夏幼南早期SCIENCE以HCL为催化剂时反应温度为160度
4.试剂都为国产,PVP为K30型,是否分子量影响制备形貌呢?

欢迎大家指点,恳请高手赐教,呵呵也可以相互讨论学习。
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lychee0924

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ww34334: 金币+1, 有帮助 2013-04-04 15:57:34
我也是刚接触制备纳米线,过些日子也会接触到你制备的这些。PVP的分子量确实会影响形貌,我们选用的是55000的,还有你说的形状不规则,是不是也反映出你的制备是不可控的?
做好自己。。。
4楼2013-04-04 12:16:32
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frankon

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

2楼2013-04-04 11:13:45
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wine0431

荣誉版主 (知名作家)

沙滩摊主

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ww34334: 金币+1, 有帮助 2013-04-04 15:57:15
PVP的分子量会影响形貌,另外放大量的话一般不易成功,过程中容易团聚
赠人玫瑰,手留余香;送人沙发,心情舒畅!
3楼2013-04-04 11:58:05
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llsun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试剂加入的速度也很重要吧?你重复人家的实验,需要很细心的记录实验条件,每个因素都会影响结果的,所以你可能需要尝试的多几次,祝你成功
6楼2013-04-05 10:48:18
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