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不论多少次

木虫 (小有名气)

[求助] 关于挥发油收集的问题

本人现在用药典上的方法提挥发油,由于油水混合呈乳白色,故往装置分支处加入1ml石油醚,效果显著,油水分层,但是想问大家,现在是挥发油溶在挥发油里,怎么才能挥掉石油醚?
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低调做人,高调做事
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木虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by anyluk at 2013-04-03 14:50:08
用蒸馏塔,蒸馏分级蒸馏

我们没有这个设备,可不可以30度减压旋蒸呢
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3楼2013-04-03 15:27:04
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木虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by wwwtony at 2013-04-04 20:05:15
最好不用石油醚萃取,通常用少许乙醚萃取,开口放置,乙醚挥净后,余下的是挥发油,乙醚沸点比挥发油低,先挥发。

谢谢,我使用药典上方法提的,水蒸气蒸馏,但是往支管那个地方的加了一毫升石油醚,这样分出的挥发油容易与水分层,最后觉得有点不好处理,我就冒险30度减压旋蒸了,我用乙醚把挥发油洗到小瓶子里,想问一下,是否直接打开盖子就这样挥乙醚,这样会否损失较大?
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9楼2013-04-05 15:59:17
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13楼: Originally posted by 华夏龙哥 at 2013-04-11 12:51:46
挥发油低温下可以凝结,石油醚不会,试一下冷冻。
如果不行,可以用一个小烧杯装入混有石油醚的挥发油,上面盖上一个装有-20℃的甲醇的圆底烧瓶,下面的烧杯加热,挥发油会凝集在圆底烧瓶底部,石油醚是液态的,用 ...

-20℃的甲醇的圆底烧瓶,这个不好控制啊,这么低的温度也很难操作啊
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15楼2013-04-12 18:22:53
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木虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by ~kane~ at 2013-04-12 16:44:58
乙醚溶解性比石油醚好,用石油醚可能会损失样品。

一开始放在挥发油提取器里主要是考虑让挥发油与水分层,如果不加或者只是加一些氯化钠盐析效果不是很好,只有石油醚还好,放乙醚肯定不行,直接挥发掉
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16楼2013-04-12 18:24:23
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木虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by anyluk at 2013-04-03 15:44:27
也可以,挥发油也就跑的差不多了。...

是啊,木得办法,只好忍痛啊,还好最后搞到了一些,够最后分析的了
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17楼2013-04-12 18:25:41
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木虫 (小有名气)

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5楼: Originally posted by yaolan123 at 2013-04-03 17:01:23
根据挥发温度的差别选择合适的温度

挥发油的挥发温度还真是不好估计,而且这个也不好控制
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18楼2013-04-12 18:26:32
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木虫 (小有名气)

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20楼: Originally posted by 华夏龙哥 at 2013-04-12 20:09:16
我咨询我的师兄,他给我的解决方法,他做有机合成的,比较精细。
他做过,我没做过。同时,我听的时候也觉得很难控制。不过因为助人心切,所以……呵呵呵,抱歉!
以后一定会仔细思考后发帖!...

也很感谢给出意见,大家都是相互交流嘛
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21楼2013-04-13 10:00:45
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木虫 (小有名气)

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19楼: Originally posted by ~kane~ at 2013-04-12 19:26:08
只要不是油水完全混合,油水部分有些乳化问题不大,以后还要萃取的啊,但是萃取的时候就要用乙醚了,石油醚损失样品...

如果不给他分离,油水混合后,在药典上那个挥发油提取器里会随着蒸馏下来的液体又回到圆底烧瓶里
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22楼2013-04-13 10:02:11
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