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行尸走兽

金虫 (小有名气)

[求助] 关于电化学窗口变窄

我使用硫化钠和亚硫酸钠在去离子水中溶解(其摩尔质量比在7:5),按照文献中的参数,其使用电压在-1.0~1.2V左右,但是我测出来的电化学窗口是在-0.81~-0.88V,用的是Ag/KCl参比电极,其OPV为-0.83,在溶液中还是能闻到淡淡的臭鸡蛋味道,应该是硫化氢。

问题:我不清楚为什么电化学窗口会变得这么窄,是由于溶液配制上出了什么问题吗?应该如何找出原因以及如何改进呢?
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
行尸走兽: 金币+5 2013-04-07 11:44:27
引用回帖:
3楼: Originally posted by 行尸走兽 at 2013-04-07 08:48:46
我知道与文献实验有差别是很正常的,但是我做了几次实验,其差别太大了。文献上差不多是在2.2V,我的菜0.05V,我现在就是在寻找,和同实验室的讨论了下,还没考虑过有什么因素能够对电化学窗口影响这么大...

电极表面的性质很重要的,如果电极表面活性不够,而且重现性和稳定性不好的话,电势窗口就会变窄。
循序渐进,让自己的能力上一个台阶。
4楼2013-04-07 09:00:32
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
电化学窗口测试对实验要求很高,从溶液的配制到电极表面的性质,再到电极的摆放位置,你能保证你和文献中做的一模一样吗?文献只是给你提供个参考,或者说给你一个方向,能达到它的标准或者比文献窗口更宽那当然更好,但是没有文献中给出的窗口宽,也是不可避免的,做到尽量接近并满足实验的使用要求就行了。我在测BDD电极的电势窗口时跟文献中差的更大,文献中说要3.2V以上,我测的才2.4或者2.5V。
循序渐进,让自己的能力上一个台阶。
2楼2013-04-03 17:42:05
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行尸走兽

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jyycomeon at 2013-04-03 17:42:05
电化学窗口测试对实验要求很高,从溶液的配制到电极表面的性质,再到电极的摆放位置,你能保证你和文献中做的一模一样吗?文献只是给你提供个参考,或者说给你一个方向,能达到它的标准或者比文献窗口更宽那当然更好 ...

我知道与文献实验有差别是很正常的,但是我做了几次实验,其差别太大了。文献上差不多是在2.2V,我的菜0.05V,我现在就是在寻找,和同实验室的讨论了下,还没考虑过有什么因素能够对电化学窗口影响这么大
3楼2013-04-07 08:48:46
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行尸走兽

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jyycomeon at 2013-04-07 09:00:32
电极表面的性质很重要的,如果电极表面活性不够,而且重现性和稳定性不好的话,电势窗口就会变窄。...

我下午再仔细处理一次吧。希望能得到好结果
5楼2013-04-07 11:44:53
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